Sinteza pentedronei din a-bromovalerofenonă

[WillD]

Schema reacției:

Reactivi:
a-bromovalerofenonă - 5 kg,
n-metil-2-pirrolidonă (NMP) - 20 L,
Metilamină 40% soln.aq.- 8 L,
Benzen - 15 L,
Acetonă - 30 L,
Acid clorhidric con.aq.soln - 1,5 L.

Sinteză:
1. 5 kg a-bromovalerofenonă se adaugă în reactor sau se dispune de cantitatea calculată de brută după reacțiile de halogenare.
2. Se toarnă 20 litri n-metil-2-pirrolidonă, se începe agitarea și încălzirea la 40 *C.
3. La atingerea a 40 *C în cadrul amestecului, se toarnă 8 litri de metilamină 40% aq.soln și se continuă agitarea 20 de minute.
4. Apoi, turnăm 20 de litri de apă rece curată, amestecând câteva minute.
5. Se toarnă 15-20 litri benzen sau alt extractor adecvat, agitând câteva minute.
6. Opriți agitarea, așteptând separarea amestecului în două straturi.
7. Stratul inferior apos a fost drenat prin supapa inferioară a reactorului.
8. S-au turnat 20 de litri de acetonă cu gheață și s-a adăugat acid clorhidric cu agitare până la pH - 5.
9. S-a supraîncărcat amestecul în congelator.
10. Se filtrează pe filtrul nutshe-filter, se usucă.

Note:
NMP poate fi înlocuit cu DMSO, DMF, Sulfolan.