126 g (1 mol) de acid oxalic anhidru se macină până la obținerea unei pulberi fine și se amestecă lent și bine cu 400 g (1,92 moli) de pentaclorură de fosfor (PCl5) pulverizată, cu răcire eficientă într-o baie de gheață. Se degajă clor gazos, de aceea este important să se efectueze reacția sub o hotă eficientă. Amestecul a fost lăsat să revină lent la temperatura camerei și a fost lăsat în repaus timp de 48-72 h până când amestecul se lichefiază complet. Amestecul se distilează acum, colectând fracția care fierbe între 60-100 °C. Se repetă distilarea până când se obține clorura de oxalil pură, fără fosfor, bp 63-64 °C. Randamentul este de aproximativ 45-50% din cel teoretic. Distilarea fracționată ar permite cel mai probabil o separare mai rapidă, dar autorul nu menționează acest lucru.
Last edited by a moderator: