Sinteza acidului indazol-3-carboxilic

[WillD]

Schema reacției:

N-acetylaminoisonitrosoacetanilidă.
1. O suspensie de N-acetilfenilhidrazină (10 g), clorhidrat de hidroxilamină (15 g), sulfat de sodiu (62 g) în apă (200 ml) conținând acid clorhidric apos 1M (67 ml) a fost încălzită la 100 *C.
2. Pentru a obține o soluție omogenă, o soluție de hidrat de cloral (13,2 g) a fost picurată rapid în amestecul de reacție și lăsată să reacționeze la 100 *C timp de 10 minute.
3. După răcire la temperatura camerei, solventul a fost evaporat la jumătate de volum.
4. La staționare în frigider, a precipitat un solid galben pal.
5. După filtrare în vid, spălare cu apă și uscare. S-a obținut N-acetylaminoisonitrosoacetanilida 11,6 g.

Acid indazol-3-carboxilic.
1. N-acetilaminoisonitrosoacetanilida 10 g a fost adăugată porționat la acid sulfuric 96% (50 ml) la 55 *C
2. Amestecul de reacție a fost încălzit la 85 *C și a reacționat la această temperatură timp de 15 minute.
3. După răcire, soluția a fost turnată în gheață (140 g) și suspensia rezultată a refluit timp de 2,5 ore.
4. Precipitatul a fost filtrat, spălat cu apă și cristalizat din acid acetic glacial. S-au obținut 5,7 g.

 

[woohoo]

Există o greșeală? De unde aveți al doilea azot în ultima etapă de pe imagine?
Puteți spune sursa acestei lucrări?

 

[G.Patton]

https://patentimages.storage.googleapis.com/88/f3/4b/ca3d62e334ac47/US20110172428A1.pdf

 

[woohoo]

Bine, derivat de izatină, nu indandionă. Bună lucrare. Probabil ai uitat să adaugi N în editorul de structuri.

 

[G.Patton]

Acum totul este corect, mulțumesc!

 

[Spraypourmagicnotfound]

1-Acetil-2-fenilhidrazina este ingredientul corect?

 

[G.Patton]

Sigur.

 

[Spraypourmagicnotfound]

poate cineva să explice suspensia de N-acetilfenilhidrazină?

 

[G.Patton]

În chimie, o suspensie este un amestec eterogen al unui fluid care conține particule solide suficient de mari pentru sedimentare. Particulele pot fi vizibile cu ochiul liber, de obicei trebuie să fie mai mari de un micrometru și se vor sedimenta în cele din urmă, deși amestecul este clasificat drept suspensie numai atunci când și cât timp particulele nu s-au sedimentat.

Suspensie (chimie) - Wikipedia

ro.wikipedia.org

În acest caz, amestecul de N-acetilfenilhidrazină (10 g), clorhidrat de hidroxilamină (15 g), sulfat de sodiu (62 g) în apă (200 ml).