Clorură de 5-metoxindole-3-il-glooxalil:
5-MeO-indolul corespunzător (100 g) a fost dizolvat în 1500 ml eter anhidru și agitat la gheață timp de 30 min. Clorura de oxalil (325 g) s-a adăugat picătură cu picătură, s-a agitat timp de 30 min pe gheață și s-a păstrat la -20 *C timp de 4 h. Clorurile portocalii ale acidului a-oxo s-au filtrat și s-au spălat de trei ori cu 50 ml eter anhidru rece și s-au uscat în vid timp de 3 h la temperatura camerei pentru a obține un randament de 148 g.
5-Metoxiindole-3-il-N,N-diizopropilglioxalil-amidă:
Diizopropilamina (170 g) a fost adăugată picătură cu picătură la o soluție rece ca gheața de clorură de 5-metoxindole-3-il-glooxalil (100 g) dizolvată în 1500 ml THF anhidru. Amestecul a fost agitat pe gheață timp de 4 h. Solventul a fost evaporat sub presiune redusă pentru a obține un solid galben brut 126 g.
5-Metoxi-N,N-diizopropiltriptamină:
O soluție de glioxalilamidă (100 g), în 1000 ml THF anhidru, a fost adăugată picătură cu picătură la o suspensie agitată, rece ca gheața, de hidrură de litiu-aluminiu (125 g) în 500 ml THF anhidru. Acest amestec de reacție a fost refluzionat timp de 15 h și apoi răcit pe gheață. Excesul de hidrură a fost distrus prin adăugarea picăturii de 1100 ml apă, urmată de 1100 ml NaOH 20% și 1100 ml apă. Sărurile anorganice precipitate au fost filtrate și spălate de 3 ori cu 500 ml THF. Filtratul a fost evaporat sub presiune redusă, iar reziduul uleios rezultat a fost dizolvat în 750 ml DCM și spălat de trei ori cu apă și o dată cu NaCl saturat aq. Faza organică a fost uscată pe MgSO4 anhidru și evaporată sub presiune redusă. Uleiurile transparente incolore rezultate au fost uscate peste noapte sub vid pe P2O5 pentru a obține 79 g de bază solidă bej.
5-MeO-DIPT (10 g) baza liberă a fost dizolvată în 100 ml eter anhidru. HCl gazos uscat a fost trecut prin soluție. După filtrare, s-au obținut 9,74 g de sare de clorhidrat roz care a fost spălată de trei ori cu 50 ml eter anhidru și uscată în vid timp de 3 h. Recristalizarea cu izopropanol a dat cristale incolore de 5-MeO-DIPT-HCl.
5-MeO-indolul corespunzător (100 g) a fost dizolvat în 1500 ml eter anhidru și agitat la gheață timp de 30 min. Clorura de oxalil (325 g) s-a adăugat picătură cu picătură, s-a agitat timp de 30 min pe gheață și s-a păstrat la -20 *C timp de 4 h. Clorurile portocalii ale acidului a-oxo s-au filtrat și s-au spălat de trei ori cu 50 ml eter anhidru rece și s-au uscat în vid timp de 3 h la temperatura camerei pentru a obține un randament de 148 g.
5-Metoxiindole-3-il-N,N-diizopropilglioxalil-amidă:
Diizopropilamina (170 g) a fost adăugată picătură cu picătură la o soluție rece ca gheața de clorură de 5-metoxindole-3-il-glooxalil (100 g) dizolvată în 1500 ml THF anhidru. Amestecul a fost agitat pe gheață timp de 4 h. Solventul a fost evaporat sub presiune redusă pentru a obține un solid galben brut 126 g.
5-Metoxi-N,N-diizopropiltriptamină:
O soluție de glioxalilamidă (100 g), în 1000 ml THF anhidru, a fost adăugată picătură cu picătură la o suspensie agitată, rece ca gheața, de hidrură de litiu-aluminiu (125 g) în 500 ml THF anhidru. Acest amestec de reacție a fost refluzionat timp de 15 h și apoi răcit pe gheață. Excesul de hidrură a fost distrus prin adăugarea picăturii de 1100 ml apă, urmată de 1100 ml NaOH 20% și 1100 ml apă. Sărurile anorganice precipitate au fost filtrate și spălate de 3 ori cu 500 ml THF. Filtratul a fost evaporat sub presiune redusă, iar reziduul uleios rezultat a fost dizolvat în 750 ml DCM și spălat de trei ori cu apă și o dată cu NaCl saturat aq. Faza organică a fost uscată pe MgSO4 anhidru și evaporată sub presiune redusă. Uleiurile transparente incolore rezultate au fost uscate peste noapte sub vid pe P2O5 pentru a obține 79 g de bază solidă bej.
5-MeO-DIPT (10 g) baza liberă a fost dizolvată în 100 ml eter anhidru. HCl gazos uscat a fost trecut prin soluție. După filtrare, s-au obținut 9,74 g de sare de clorhidrat roz care a fost spălată de trei ori cu 50 ml eter anhidru și uscată în vid timp de 3 h. Recristalizarea cu izopropanol a dat cristale incolore de 5-MeO-DIPT-HCl.
Last edited by a moderator:
