Schema reacției:
Sinteză:
1. 2-bromo-4-metilpropiofenona 2 kg și 4 litri de acetat de etil au fost agitate în reactor.
2. Se adaugă 1900 g pirrolidină în pâlnia cu picături și se montează pe capacul reactorului.
3. Se deschide robinetul pâlniei de picurare și se adaugă pirrolidină picătură cu picătură, cu agitare intensă.
4. Se verifică temperatura sub 65 *C.
5. După adăugarea întregii pirrolidine, se agită intens 1 oră.
8. Porniți pompa de vid a reactorului și pompa de răcire pentru condensatorul reactorului.
9. Se distilează toată sau cea mai mare cantitate de acetat de etil.
10. Se oprește pompa de vid și se adaugă acetonă în reactor. Agitarea continuă.
11. Se adaugă acid clorhidric în pâlnia de picurare și se montează pe capacul reactorului.
12. Se picură acid până la pH - 5. Se scurge o cantitate mică din robinetul inferior al reactorului și se controlează nivelul de aciditate cu o bandă de turnesol. Se readuce proba în amestecul de reacție.
13. După aceea, se toarnă tot amestecul în găleată și se pune în congelator timp de 12 ore.
14. Instalat de sistemul de filtrare în vid (filtru nutsche, pânză filtrantă, pompă de vid).
15. Porniți pompa de vid.
16. Turnați o găleată de la pasul 13 în vasul filtrului.
17. Filtrați și presați până când amestecul din bol devine solid.
18. Se toarnă acetonă rece în bol pentru a acoperi întregul solid de sus.
19. Filtrați toată acetona. Repetați pasul 18 dacă solidul nu este alb.
20. După filtrarea întregii acetone și obținerea solidului alb, puneți conținutul bolului în recipientele de sticlă pentru uscare.
21. Puneți recipientele de sticlă pe rafturi la temperatura camerei.
22. Se usucă până la obținerea unei mase constante. Periodic amestecați și măcinați, pentru o uscare mai rapidă.
Sinteză:
1. 2-bromo-4-metilpropiofenona 2 kg și 4 litri de acetat de etil au fost agitate în reactor.
2. Se adaugă 1900 g pirrolidină în pâlnia cu picături și se montează pe capacul reactorului.
3. Se deschide robinetul pâlniei de picurare și se adaugă pirrolidină picătură cu picătură, cu agitare intensă.
4. Se verifică temperatura sub 65 *C.
5. După adăugarea întregii pirrolidine, se agită intens 1 oră.
8. Porniți pompa de vid a reactorului și pompa de răcire pentru condensatorul reactorului.
9. Se distilează toată sau cea mai mare cantitate de acetat de etil.
10. Se oprește pompa de vid și se adaugă acetonă în reactor. Agitarea continuă.
11. Se adaugă acid clorhidric în pâlnia de picurare și se montează pe capacul reactorului.
12. Se picură acid până la pH - 5. Se scurge o cantitate mică din robinetul inferior al reactorului și se controlează nivelul de aciditate cu o bandă de turnesol. Se readuce proba în amestecul de reacție.
13. După aceea, se toarnă tot amestecul în găleată și se pune în congelator timp de 12 ore.
14. Instalat de sistemul de filtrare în vid (filtru nutsche, pânză filtrantă, pompă de vid).
15. Porniți pompa de vid.
16. Turnați o găleată de la pasul 13 în vasul filtrului.
17. Filtrați și presați până când amestecul din bol devine solid.
18. Se toarnă acetonă rece în bol pentru a acoperi întregul solid de sus.
19. Filtrați toată acetona. Repetați pasul 18 dacă solidul nu este alb.
20. După filtrarea întregii acetone și obținerea solidului alb, puneți conținutul bolului în recipientele de sticlă pentru uscare.
21. Puneți recipientele de sticlă pe rafturi la temperatura camerei.
22. Se usucă până la obținerea unei mase constante. Periodic amestecați și măcinați, pentru o uscare mai rapidă.
Last edited by a moderator: