Acest articol vă oferă un proces de sinteză P2P cu costuri reduse, condiții blânde și randament ridicat, iar condițiile sunt ușor de scalat. doar că nu știu dacă anilina materie primă este reglementată în alte țări, dar este destul de ieftină în țara mea, doar aproximativ 1 dolar american pe kilogram.
Proiectarea procesului necesită utilizarea unor instrumente avansate, care pot să nu fie prietenoase cu atelierele de familie, și se recomandă ca fiecare să o îmbunătățească singur.
Introducerea procesului：
Acest proces utilizează anilină și nitrit de sodiu în prezența acidului clorhidric pentru a prepara benzen diazoniu prin reacția de diazotizare și utilizează acid tetrafluoroboric (HBF4) pentru a săra diazobenzenul pentru a obține tetrafluoroborat de diazobenzen solid. În prezența acetatului de sodiu anhidru (AcONa), tetrafluoroboratul de diazobenzen este catalizat de oxidul cupros (Cu2O) și reacționează cu acetatul de izopropenil (IPA) fără solvent pentru a prepara 1-fenil-2-acetonă.
Deoarece engleza mea nu este foarte bună, acest articol este tradus de Google, vă rog să mă iertați dacă gramatica nu este perfectă.
Pași practici:
Fabricarea tetrafluoroboratului de fenildiazoniu:
-Dacă anilina dvs. este galbenă, vă rugăm să adăugați o cantitate mică de pulbere de zinc la anilină și să o utilizați după distilare.
-Un aparat de 2000ml.
-Adaugați 450,6ml37% acid clorhidric și 652,18ml apă ultrapură, amestecați.
-Adaugați 165,54g de anilină,continuați să amestecați.
-Răciți sub 5°C.
-Adaugați o soluție formată din 125,69g de nitrit de sodiu anhidru și 166,01ml de apă ultrapură picătură cu picătură sub agitare, și mențineți temperatura sub 5°C.
-După adăugare, temperatura a fost menținută între 3°C și 5°C și reacția a fost agitată timp de 40 de minute.
-Dizolvați 142,77g de acid boric anhidru (H3BO3) în 462,45927ml de acid fluorhidric 40% (HF-H2Oaq40%) pentru a obține acid tetrafluoroboric, mențineți agitarea între 3°C și 5°C și adăugați la dispozitiv.*1
-Se oprește agitarea și se menține temperatura timp de 2 ore.
-Se filtrează prin aspirație amestecul de reacție.
-Se folosesc pe rând acești solvenți pentru a clăti solidele din pâlnie: 80 ml de acid tetrafluoroboric produs prin metoda de mai sus diluat la un volum de 356 ml, 356 ml de etanol 50%, 356 ml de etanol 95%, două părți de 356 ml de eter anhidru.
-Se usucă solidul într-un liofilizator sau se utilizează o etuvă cu vid la 36 °C.
-Se obține o pulbere albă de sare de fenil tetrafluoroborat de diazoniu, randamentul este de aproximativ 90%.
Prepararea 1-fenil-2-propanonei (P2P):
-Un aparat de 2000 ml.
-Se adaugă acetat de sodiu anhidru (AcONa) 528,81g, oxid cupros (Cu2O) 33,90g, acetat de izopropenil (IPA) 1423,73ml, se agită.
-Se continuă agitarea, se adaugă 447,46g de tetrafluoroborat de diazoniu solid preparat în etapa anterioară la temperatura camerei și se controlează temperatura să nu depășească 40°C.
-După adăugare, se menține temperatura la 37°C până la 38°C și se agită timp de 6 ore.
-Se filtrează prin aspirație amestecul de reacție.
-Se clătesc solidele din pâlnie cu 250 mL de diclormetan (CH2Cl2) și se combină în filtrat.
-Evaporați diclormetanul cu ajutorul unui evaporator rotativ.
-Lichidul rămas se distilează sub presiune redusă, iar fracțiunea de la 0,27kPa/70°C la 72°C se colectează sub monitorizarea unui vacuummetru Pirani.
-Se obține 1-fenil-2-propanonă (P2P), randamentul fiind de aproximativ 91%.
Precauții:
-*1:Procesul de dizolvare a acidului boric anhidru în acid fluorhidric 40% pentru a produce acid tetrafluoroboric este foarte exotermic, ceea ce poate provoca ciocnirea soluției. Se recomandă pre-congelarea acidului fluorhidric 40% și atenție la temperatură în timpul amestecului. În plus, această operațiune nu trebuie efectuată cu niciun recipient din sticlă, altfel recipientul dvs. va fi corodat și dizolvat și va elibera gaz foarte toxic, puteți utiliza orice recipient din plastic pentru prepararea acidului tetrafluoroboric.
Sarea de fenil tetrafluoroborat de diazoniu preparată în reacția din prima etapă se va deteriora într-o zi sau două dacă este plasată în aer. Dacă trebuie depozitată pentru o perioadă lungă de timp, vă rugăm să o închideți într-un recipient, să înlocuiți atmosfera de azot sau argon și să o introduceți în frigider. A se păstra la o temperatură sub -20°C.
-În ambele reacții vâscozitatea este prea mare pentru ca agitatorul magnetic să funcționeze, vă rugăm să utilizați un agitator aerian pentru agitare.
Datele compusului:
1-fenil-2-propanonă 1H-NMR δ:2.14(s,3H,CH3)，3.69(s,2H,CH2)，7.19(s,1H,PhH)，7.28(s,1H,PhH)，7.31(s,1H,PhH)，7.33(s,1H,PhH)，7.34(s,1H,PhH)
1-phenyl-2-propanone 13C-NMR δ:29.23(CH3)，51.05(CH2)，206.36(CO)，134.31，129.41，128.76，127.08
Proiectarea procesului necesită utilizarea unor instrumente avansate, care pot să nu fie prietenoase cu atelierele de familie, și se recomandă ca fiecare să o îmbunătățească singur.
Introducerea procesului：
Acest proces utilizează anilină și nitrit de sodiu în prezența acidului clorhidric pentru a prepara benzen diazoniu prin reacția de diazotizare și utilizează acid tetrafluoroboric (HBF4) pentru a săra diazobenzenul pentru a obține tetrafluoroborat de diazobenzen solid. În prezența acetatului de sodiu anhidru (AcONa), tetrafluoroboratul de diazobenzen este catalizat de oxidul cupros (Cu2O) și reacționează cu acetatul de izopropenil (IPA) fără solvent pentru a prepara 1-fenil-2-acetonă.
Deoarece engleza mea nu este foarte bună, acest articol este tradus de Google, vă rog să mă iertați dacă gramatica nu este perfectă.
Pași practici:
Fabricarea tetrafluoroboratului de fenildiazoniu:
-Dacă anilina dvs. este galbenă, vă rugăm să adăugați o cantitate mică de pulbere de zinc la anilină și să o utilizați după distilare.
-Un aparat de 2000ml.
-Adaugați 450,6ml37% acid clorhidric și 652,18ml apă ultrapură, amestecați.
-Adaugați 165,54g de anilină,continuați să amestecați.
-Răciți sub 5°C.
-Adaugați o soluție formată din 125,69g de nitrit de sodiu anhidru și 166,01ml de apă ultrapură picătură cu picătură sub agitare, și mențineți temperatura sub 5°C.
-După adăugare, temperatura a fost menținută între 3°C și 5°C și reacția a fost agitată timp de 40 de minute.
-Dizolvați 142,77g de acid boric anhidru (H3BO3) în 462,45927ml de acid fluorhidric 40% (HF-H2Oaq40%) pentru a obține acid tetrafluoroboric, mențineți agitarea între 3°C și 5°C și adăugați la dispozitiv.*1
-Se oprește agitarea și se menține temperatura timp de 2 ore.
-Se filtrează prin aspirație amestecul de reacție.
-Se folosesc pe rând acești solvenți pentru a clăti solidele din pâlnie: 80 ml de acid tetrafluoroboric produs prin metoda de mai sus diluat la un volum de 356 ml, 356 ml de etanol 50%, 356 ml de etanol 95%, două părți de 356 ml de eter anhidru.
-Se usucă solidul într-un liofilizator sau se utilizează o etuvă cu vid la 36 °C.
-Se obține o pulbere albă de sare de fenil tetrafluoroborat de diazoniu, randamentul este de aproximativ 90%.
Prepararea 1-fenil-2-propanonei (P2P):
-Un aparat de 2000 ml.
-Se adaugă acetat de sodiu anhidru (AcONa) 528,81g, oxid cupros (Cu2O) 33,90g, acetat de izopropenil (IPA) 1423,73ml, se agită.
-Se continuă agitarea, se adaugă 447,46g de tetrafluoroborat de diazoniu solid preparat în etapa anterioară la temperatura camerei și se controlează temperatura să nu depășească 40°C.
-După adăugare, se menține temperatura la 37°C până la 38°C și se agită timp de 6 ore.
-Se filtrează prin aspirație amestecul de reacție.
-Se clătesc solidele din pâlnie cu 250 mL de diclormetan (CH2Cl2) și se combină în filtrat.
-Evaporați diclormetanul cu ajutorul unui evaporator rotativ.
-Lichidul rămas se distilează sub presiune redusă, iar fracțiunea de la 0,27kPa/70°C la 72°C se colectează sub monitorizarea unui vacuummetru Pirani.
-Se obține 1-fenil-2-propanonă (P2P), randamentul fiind de aproximativ 91%.
Precauții:
-*1:Procesul de dizolvare a acidului boric anhidru în acid fluorhidric 40% pentru a produce acid tetrafluoroboric este foarte exotermic, ceea ce poate provoca ciocnirea soluției. Se recomandă pre-congelarea acidului fluorhidric 40% și atenție la temperatură în timpul amestecului. În plus, această operațiune nu trebuie efectuată cu niciun recipient din sticlă, altfel recipientul dvs. va fi corodat și dizolvat și va elibera gaz foarte toxic, puteți utiliza orice recipient din plastic pentru prepararea acidului tetrafluoroboric.
Sarea de fenil tetrafluoroborat de diazoniu preparată în reacția din prima etapă se va deteriora într-o zi sau două dacă este plasată în aer. Dacă trebuie depozitată pentru o perioadă lungă de timp, vă rugăm să o închideți într-un recipient, să înlocuiți atmosfera de azot sau argon și să o introduceți în frigider. A se păstra la o temperatură sub -20°C.
-În ambele reacții vâscozitatea este prea mare pentru ca agitatorul magnetic să funcționeze, vă rugăm să utilizați un agitator aerian pentru agitare.
Datele compusului:
1-fenil-2-propanonă 1H-NMR δ:2.14(s,3H,CH3)，3.69(s,2H,CH2)，7.19(s,1H,PhH)，7.28(s,1H,PhH)，7.31(s,1H,PhH)，7.33(s,1H,PhH)，7.34(s,1H,PhH)
1-phenyl-2-propanone 13C-NMR δ:29.23(CH3)，51.05(CH2)，206.36(CO)，134.31，129.41，128.76，127.08
