Question Hipoclorit de sodiu

[ASheSChem]

Bună ziua;

În prezent îmi pregătesc notițele pentru sinteza viitoare și am o întrebare despre sinteza coroformului

Am acest produs:

scrie 13% deci îmi fac calculele... (dacă eram bună)

corect?

dar apoi văd în fișa tehnică aceste detalii:

și așa sunt confuz... ar trebui să mă bazez pe 13%? 10%? 12,5%? conform acestor detalii...

pentru a nu avea un exces de acetonă

 

[G.Patton]

Puteți scrie ecuația reacției, vă rog? Încerc să înțeleg cum doriți să obțineți cloroform din acetonă

 

[ASheSChem]

de la înălbitor ; dacă nu este corect vă rog să mă corectați

iată nota mea (din sursă mixtă) :

- Principiul este de a amesteca puțină acetonă cu înălbitor.

- Doza de acetonă va fi calculată exact în funcție de concentrația înălbitorului. În mod ideal, este necesar să se pună cantitatea exactă, altfel va fi dificil să scapi de ea mai târziu. (A se vedea calculele la sfârșitul descrierii sintezei)

- Răciți înălbitorul cât mai mult posibil înainte de sinteză, iar acest lucru se poate face într-un rezervor cu gheață, dacă temperatura crește prea mult va exista o scădere a randamentului.

- se lasă să acționeze timp de mai multe ore, chiar peste noapte, în funcție de temperaturile aplicate și dacă aveți sau nu vedere la rezultat pentru a vedea dacă s-a format cloroform în fundul recipientului.

- aduceți laolaltă tot cloroformul din fundul recipientelor.

- Spălați produsul cu apă pentru a elimina anumite impurități, decantați și scurgeți stratul inferior.

- Adăugați o soluție lichidă de clorură de sodiu, amestecați, decantați, scurgeți stratul inferior.

- Adăugați clorură de calciu în produsul care urmează să fie pur pentru a elimina cât mai multă apă posibil.

- Pentru a obține un cloroform cu adevărat pur, acesta trebuie acum distilat. Distilatul tulbure se colectează în jurul valorii de 60° și mai jos și se aruncă, iar cloroformul pur, translucid, se colectează între 60 și 62° (oficial 61,2°).

- Se calculează 1% din masa de cloroform recoltat și se adaugă această greutate în metanol sau etanol absolut pentru a stabiliza cloroformul și pentru ca acesta să nu creeze gaz fosgen toxic.

- Se păstrează într-o sticlă de chihlimbar sau se acoperă cu folie de aluminiu. Protejat de lumină.

 

[G.Patton]

Trebuie să numărați această cantitate ca fiind cea mai mică posibilă 10%. Excesul de Cl2 nu vă strică reacția.

 

[MadHatter]

MDS nu vă va oferi niciodată o concentrație exactă, mai ales în cazul soluțiilor de hipoclorit de sodiu care tind să se descompună în timp.
Trebuie să determinați concentrația de hipoclorit prin măsurarea cantității de clor gazos produsă de o cantitate cunoscută de soluție.
Acest lucru se face prin adăugarea de peroxid de hidrogen diluat, picătură cu picătură, la o cantitate mică, măsurată exact, de soluție de hipoclorit într-un RBF cu 2 sau 3 gâturi. Să zicem 5 sau 10 ml. Aceasta produce oxigen gazos. Gazul este condus printr-un tub într-o butelie de măsură răsturnată plină cu apă. Se picură peroxid de hidrogen până când nu mai apar bule, iar volumul gazului poate fi măsurat prin cantitatea de apă pe care a scos-o. Deoarece fiecare mol de hipoclorit de sodiu reacționează cu H2O2 pentru a produce o cantitate egală de moli de oxigen gazos, concentrația poate fi calculată din aceste date:

Hipoclorit de sodiu + H2O2 --> H2O + NaCl + O2

1 mol de oxigen = 22,39 L

Concentrația ar fi, prin urmare:

(O2 ml/ 22390) * (1000 ml / volumul soluției)

Și TLDR, aici este NileRed făcând-o:

 

[ASheSChem]

Mulțumesc băieți

 

[MadHatter]

Acest calcul volumetric al concentrației de înălbitor este cea mai rea parte a procesului de fabricare a cloroformului și este urât de mulți chimiști pasionați. Totuși, nu este foarte complicat, este doar o pacoste. Și este întotdeauna dezamăgitor să vezi cât de scăzută este concentrația de hipoclorit din înălbitorul comercial. De obicei, 5-10%.
Te face să vrei să prepari o mulțime de cloroform dintr-o dată pentru a nu fi nevoit să repeți procesul inutil de des. Dar, de asemenea, cloroformul tinde să se degradeze în timp și este dificil de depozitat.
Este doar unul dintre acele lucruri obositoare de chimist, cum ar fi rutinele de curățare. Te face să-ți dorești un asistent. Sau acces la reactivi exacți, curați, din abundență.