Problemă severă de semnalare a GHB! GHB galben.

[diyguy]

Bună ziua tovarăși,

Am nevoie de ajutorul vostru

În acest moment mă confrunt cu o problemă severă de upscalling Gamma-Hydroxy Butyrate de sodiu (Na-GHB).

Am crezut că sunt un bucătar adevărat, dar acum sunt lovit de faptul că nu știu nimic.

Am o metodă care funcționează foarte bine în loturi mai mici. Dar acum folosesc un volum mai mare ALL ghb-ul meu devine galben sau chiar galben închis sau chiar portocaliu.

Când fac 20L într-un lot totul merge bine. Dar când trec la 50L sau 70L lucrurile încep să ia o întorsătură spre rău.

Materiale folosite
Cratiță din oțel inoxidabil 100L
Lingură de servire din oțel inoxidabil
30L Apă distilată
13,50kg Hidroxid de sodiu
30L GBL (gamma-butirolactonă)


Procesul meu

Pun 25L de apă distilată în cratiță.
Adaug 11,25 kg de hidroxid de sodiu.

Am amestecat cu lingura să aibă loc reacția și am pus capacul pe cratiță.

Apoi, a doua zi mă întorc. Verific temperatura, este rece. așa că prepar într-o cratiță separată:
5L apă distilată
2250 de grame de hidroxid de sodiu
Las reacția să aibă loc. Dar acum nu o las să se răcească (prea mult). Acum încep să adaug GBL (gamma-butirolactonă). Fac acest lucru până când se încălzește la peste 80 de grade celcius. Apoi adaug această tigaie în tigaia mare (pentru a obține ceva căldură). Tigaia este acum la 50 de grade Celsius. Acum continui să adaug GBL în porții și să amestec ocazional cu lingura. Asta în timp ce mențin temperatura sub 100 de grade Celsius. Când se încălzește prea tare, aștept puțin și apoi, când temperatura este de 60 sau 70 de grade Celsius, mai adaug. Dar când am ajuns la 70-80% din adăugarea de GBL, lotul devine ușor galben. Aceasta precipită. Când am terminat, vasul pare galben închis, aproape portocaliu chiar.

Întrebările pe care le am
Ce se întâmplă?
Cum pot preveni acest lucru?
Pot să repar aceste loturi stricate?

Vă mulțumesc pentru lectură, aștept cu nerăbdare opiniile dumneavoastră.

 

[G.Patton]

Bună ziua. În primul rând, nu luați suficient NaOH. Trebuie să luați 15945g pentru 30L de GBL în conformitate cu ecuația reacției. Un bucătar foarte bun trebuie să cunoască elementele de bază =)

În al doilea rând, presupun că ați supraîncălzit soluția de reacție. Faceți-o încet pentru a evita astfel de temperaturi înalte.
Citiți mai multe în acest brevet Un nou procedeu de preparare a gamma-hidroxibutiratului de sodiu https://patentimages.storage.googleapis.com/e0/e5/66/d5ef4bdf396bf6/WO2009129350A2.pdf

Produceți oxibat de sodiu în formă cristalină? O culoare puțin gălbuie este acceptabilă pentru această substanță.

 

[diyguy]

@G.Patton
Am citit-o amănunțit și îmi place, mulțumesc. Foarte interesant. Pentru scalling up această lucrare mi-a dat o perspectivă interesantă asupra modului de abordare.

Dar eu încă nu sunt sigur ce se întâmplă.
Pentru că nu mi se pare că se întâmplă la o anumită temperatură. Poate că este ca și cum ar arde o prăjitură... doar că experiențele mele anterioare contrazic acest lucru. Este încă un mister pentru mine.

Scopul este de a face o soluție apoasă de NaGHB. Nu în formă solidă.

 

[diyguy]

Am efectuat câteva teste și am constatat că, în cazul loturilor mai mari, agitarea este foarte importantă.

Aș recomanda să adăugați sodă caustică (40 de grade Celsius) în porții mici la GBL (40 de grade Celsius).

La fiecare adăugare de sodă caustică este important să amestecați până când nu mai crește temperatura. Se menține temperatura între 40 și 60 de grade. Adăugați deci soda caustică până când crește la 60 de grade Celsius, apoi lăsați-o să se răcească la 40 de grade Celsius și apoi adăugați din nou. Agitarea este foarte importantă în timpul adăugării sodelor caustice. Când temperatura nu mai crește și chiar începe să scadă, este mai puțin important, așa că, dacă amestecați manual, acesta este momentul în care vă puteți retrage și puteți face altceva până când temperatura scade. Continuați astfel până când nu mai există sodă caustică și ați terminat.

Să aveți o zi minunată

Și mulțumesc @G.Patton pentru aportul de cunoștințe.

 

[G.Patton]

Este bine. Se știe că toate reacțiile chimice (cu excepția celor de fierbere) trebuie să fie bine agitate. Cu plăcere.