Reacțiile se desfășoară în conformitate cu schema 1.
Reactivi și materiale:
Etapa 1
Se prepară amestecul din recipient cu o zi înainte de sinteză prin combinarea a 20 ml metilamină, 65 ml alcool izopropilic absolut și 15 g sulfat de sodiu anhidru. Se adaugă 2-5 g de gel de siliciu la amestec și se amestecă periodic amestecul cu agitație energică. Figura 1
Se adaugă 40 g de gel de siliciu într-un balon cu trei gâturi, se conectează absorbantele (un tub de clorură de calciu cu gel de siliciu și vată higroscopică) și se lasă să stea timp de 0,5-1 oră pentru uscare. Figura 2
Se toarnă în reactor soluția de metilamină în alcool preparată și uscată anterior, clătinând suplimentar sulfatul de sodiu cu porțiuni de alcool izopropilic. În cazul în care P2P nu a fost uscat în prealabil, se pregătește o pâlnie de separare cu un strat de silicagel și se introduce P2P în reactor în porții. După adăugarea întregului P2P, se clătesc reziduurile rămase cu mai multe porții de alcool izopropilic. Se agită masa de reacție rezultată timp de 2 ore, timp în care temperatura crește de la 22 la 30 °C, ceea ce ar trebui luat în considerare pentru volume de sinteză mai mari. Figura 3
Următorul pas este răcirea amestecului de reacție (RM) la 0-5°C. Figura 4
Reactivi și materiale:
- 10 g de P2P pur (purificat prin distilare cu abur).
- 45-55 g gel de silice d=2,5-4 mm (pulbere NO)
- 3 g borohidridă de sodiu (echivalent molar)
- 65 ml alcool izopropilic absolut
- 18,1 - 20 ml metilamină apoasă 35-40
- 50-100 g sulfat de sodiu anhidru Na2SO4
- 200-250 ml diclormetan
- 50-100 g clorură de amoniu NH4Cl
- 50 ml de acid sulfuric concentrat (88%)
- 10-15 ml eter dietilic
- 200-300 ml apă distilată
- 5-10 g hidroxid de sodiu
- 500-1000 g gheață
- Pachete frigorifice
- Balon cu trei gâturi de 1 L
- Instalație de distilare
- Instalație de filtrare în vid
- Recipiente chimice
- Adaptoare de sticlă
- Pâlnie de separare de 2 L
- Încălzitor
Etapa 1
Se prepară amestecul din recipient cu o zi înainte de sinteză prin combinarea a 20 ml metilamină, 65 ml alcool izopropilic absolut și 15 g sulfat de sodiu anhidru. Se adaugă 2-5 g de gel de siliciu la amestec și se amestecă periodic amestecul cu agitație energică. Figura 1
Se adaugă 40 g de gel de siliciu într-un balon cu trei gâturi, se conectează absorbantele (un tub de clorură de calciu cu gel de siliciu și vată higroscopică) și se lasă să stea timp de 0,5-1 oră pentru uscare. Figura 2
Se toarnă în reactor soluția de metilamină în alcool preparată și uscată anterior, clătinând suplimentar sulfatul de sodiu cu porțiuni de alcool izopropilic. În cazul în care P2P nu a fost uscat în prealabil, se pregătește o pâlnie de separare cu un strat de silicagel și se introduce P2P în reactor în porții. După adăugarea întregului P2P, se clătesc reziduurile rămase cu mai multe porții de alcool izopropilic. Se agită masa de reacție rezultată timp de 2 ore, timp în care temperatura crește de la 22 la 30 °C, ceea ce ar trebui luat în considerare pentru volume de sinteză mai mari. Figura 3
Următorul pas este răcirea amestecului de reacție (RM) la 0-5°C. Figura 4