Introducere
Acest subiect prezintă metoda de sinteză a alfa-PVP la o scară medie de la 1 la 10 kg. Există tutoriale video elaborate, care permit oricui să producă această substanță. De asemenea, puteți găsi aici o listă a echipamentelor și reactivilor necesari.
Echipamente și materiale de laborator:
Acest subiect prezintă metoda de sinteză a alfa-PVP la o scară medie de la 1 la 10 kg. Există tutoriale video elaborate, care permit oricui să producă această substanță. De asemenea, puteți găsi aici o listă a echipamentelor și reactivilor necesari.
Echipamente și materiale de laborator:
- Balon cu fund rotund.
- Suport și clemă pentru fixare.
- Condensator de reflux.
- Pâlnie de picurare.
- Hârtii indicatoare de pH.
- Pahare.
- Sursă de vid.
- Balanță de laborator (1-2000 g este adecvată).
- Cilindri de măsurare de 100, 500 și 1000 ml.
- Agitator magnetic cu placă de încălzire.
- Tijă de sticlă și spatulă;
- pâlnie separatoare de 1 L.
- Termometru de laborator.
- Balon Büchner și pâlnie.
- Sursă de vid.
- Hârtie de filtru.
- Evaporator rotativ.
- Pâlnie convențională.
- Valerofenonă (CAS 1009-14-9) 1 kg.
- Acid bromhidric (HBr) 1 kg 48%.
- Peroxid de hidrogen (H2O2) 300 g 35%.
- Pirrolidină 1100 ml (CAS 123-75-1).
- Acetat de etil 4 L.
- Carbonat de sodiu (Na2CO3) soluție apoasă 20%.
- Eter dietilic (Et2O) 50 ml.
- EtOH (alcool etilic) 50 ml.
- Acid dibenzoil-D-tartaric 12,7 g, 35,5 mmol.
- Diclormetan (CH2Cl2) 830 ml.
- Hexan 1100 mL.
- Acid clorhidric concentrat 35% (HCl).
- Se cântărește 1 kg de valerofenonă (CAS 1009-14-9) și se toarnă în reactor.
- Se adaugă 1000 g de acid hidrobromic 48% (HBr).
- Amestecul de reacție se agită energic timp de 5 minute.
- Se adaugă 300 g peroxid de hidrogen (H2O2) la 35% în pâlnia de picurare instalată în gâtul reactorului.
- Se deschide robinetul pâlniei de picurare și peroxidul de hidrogen se adaugă picătură cu picătură, agitând energic.
- Se observă culoarea amestecului, care poate varia de la galben la roșu. Se adaugă peroxid de hidrogen până când amestecul se decolorează.
- Temperatura este menținută sub 65 ℃. Se oprește picurarea H2O2 dacă temperatura crește.
- Amestecul de reacție se agită energic timp de 1,5 ore.
- Se adaugă apă distilată și amestecul de reacție se agită timp de 5 minute.
- Agitarea se oprește și amestecul de reacție se separă în două straturi. Stratul țintă se află la bază, iar apa se află în stratul superior.
- Stratul de apă este eliminat cu ajutorul unei pompe de vid prin gâtul reactorului.
- Se adaugă o soluție alcalină apoasă și se agită timp de 5 minute.
- Se repetă etapele 9, 10 și 11.
- Produsul rezultat se lasă în reactor.
- Se introduc 4 L de acetat de etil într-un reactor cu 1,5 kg de 2'-Bromovalerofenonă și se agită timp de 5 minute.
- Se instalează o pâlnie de picurare în gâtul reactorului și se adaugă pirrolidină 1150 ml (CAS 123-75-1) în această pâlnie.
- Se deschide robinetul pâlniei de picurare și se adaugă pirrolidina picătură cu picătură, agitând energic.
- Temperatura este menținută sub 65 ℃.
- Amestecul de reacție se agită energic timp de 1 oră după finalizarea adăugării de pirrolidină.
- Pompa de vid a reactorului și pompa de răcire a condensatorului de reflux sunt pornite.
- Cea mai mare parte a acetatului de etil se distilează.
- Se oprește pompa de vid și se adaugă acetonă în reactor. Se continuă agitarea.
- Acidul clorhidric se adaugă în pâlnia de picurare de la gâtul reactorului.
- Se adaugă acid clorhidric până când se atinge un pH de 5. O cantitate mică din amestecul de reacție se scurge din robinetul de jos al reactorului pentru a verifica pH-ul cu hârtie indicatoare (în acest scop se poate utiliza și o tijă de sticlă). Proba se readuce în reactor.
- După aceea, amestecul de reacție se toarnă într-un pahar și se pune la congelator timp de 12 ore.
- Se instalează un sistem de filtrare în vid (filtru nutsche, pânză filtrantă, pompă de vid).
- Pompa de vid este pornită.
- Amestecul de reacție se toarnă din paharul de laborator (de la etapa 13 din etapa 2) în pâlnia Büchner.
- Amestecul de reacție se filtrează și se presează pentru a obține un solid.
- Se toarnă acetonă rece în pâlnia Büchner pentru a acoperi solidul.
- Acetona se filtrează și produsul se spală. Etapa 5 se repetă dacă substanța solidă nu este albă.
- Conținutul pâlniei Büchner se toarnă într-un vas Pyrex pentru procedura de uscare după filtrarea cu acetonă și obținerea solidului alb.
- Vasul Pyrex se pune într-un loc uscat, la temperatura camerei.
- Produsul se usucă până la obținerea unei mase constante. Produsul se amestecă și se triturează periodic pentru a crește viteza de uscare.
- Se dizolvă 10,0 g a-PVP HCl, 35,5 mmol în volumul minim de apă distilată.
- Se adaugă soluție apoasă de Na2CO3 20 % până la un pH de 8-9.
- Amestecul se extrage cu 50 ml Et2O.
- Extractul eteric se separă într-o pâlnie de separare, apoi Et2O se distilează.
- Baza a-PVP liberă se dizolvă în EtOH (50 ml).
- Soluția etanolică de bază a-PVP liberă se încălzește la 70 ℃.
- Se adaugă acid dibenzoil-D-tartaric 12,7 g, 35,5 mmol.
- Soluția este refluxată cu un condensator de reflux timp de 1 min și răcită la temperatura camerei.
- Solventul se elimină prin distilare.
- Reziduul se dizolvă în CH2Cl2 (530 mL). Se adaugă hexan (700 mL) cu agitare.
- Cristalele rezultate (9,1 g) sunt colectate prin filtrare printr-un balon Büchner și o pâlnie după 3 zile.
- Trei recristalizări consecutive din CH2Cl2/hexan (300/400 mL) dau un singur diastereoizomer (6,1 g, 61%).
- Etapele 1, 2, 3 se repetă cu sarea din etapa 11.
- Se adaugă acetonă rece.
- Se adaugă acid clorhidric (HCl) până la atingerea unui pH de 5.
- Cristalele produse în etapa 15 se filtrează și se usucă la aer.
