Evaporator rotativ

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,727
Solutions
3
Reaction score
2,887
Points
113
Deals
1

Evaporator rotativ.

Un evaporator rotativ (rotovap) este un dispozitiv utilizat în laboratoarele de chimie pentru îndepărtarea eficientă și delicată a solvenților din probe prin evaporare, precum și pentru separarea lichidelor. Atunci când se face referire la literatura de cercetare în domeniul chimiei, descrierea utilizării acestei tehnici și a acestui echipament poate include expresia "evaporator rotativ", deși utilizarea este adesea semnalată mai degrabă prin alt limbaj (de exemplu, "proba a fost evaporată sub presiune redusă").
Yf0QyrnGhZ
X7AuI5KpJn

Aplicații ale evaporatorului rotativ.

Un evaporator rotativ în vid trebuie utilizat pentru evaporarea solventului din amestecul de reacție, precum și pentru distilarea solventului înainte de sinteză.
De exemplu, în sinteza amfetaminei, solvenții trebuie distilați. Pentru a purifica acetona de contaminanți (alți solvenți), prima fracție de solvent distilat și ultima fracție de solvent distilat sunt eliminate în timpul distilării. Pentru evaporarea alcoolului izopropilic care conține amfetamină bază liberă. Pentru sinteza altor feniletilamine, cum ar fi 2C-B, DOM, MDA, MESCALINA, TMA, unde este necesară distilarea, sublimarea și eliminarea solventului din amestecul de reacție pentru obținerea intermediarului. Sinteza MDMA necesită, de asemenea, eliminarea solventului pentru obținerea uleiului de bază liber. Sinteza altor substanțe nu este lipsită de utilizarea etapelor de evaporare. De exemplu, prepararea DMT necesită, de asemenea, îndepărtarea solventului sub vid pentru a obține o bază liberă uleioasă din masa de reacție.

Tehnica cristalizării pe evaporator rotativ (produce întotdeauna o fracție fină).
Mefedrona se dizolvă într-un solvent în proporție de 1 g per 1 ml. Soluția se introduce în balonul evaporatorului rotativ și începe distilarea. Cu cât vidul este mai adânc, cu atât scade punctul de fierbere al soluției. În acest fel se pot obține rapid cantități mari de cristale fine.

Purificarea soluției de mefedronă în diclormetan.
Se dizolvă mefedrona în proporție de 1 g la 1 ml de apă (+30 ºC), se adaugă 0,5 volume de diclormetan și se agită bine soluția timp de câteva minute. Se lasă să stea și se observă separarea în două fracțiuni: stratul apos superior - soluția de mefedronă, stratul inferior - diclormetan cu impurități. Separăm stratul superior, îl eliminăm pe cel inferior. Soluția apoasă de mefedronă poate fi evaporată până la pulbere într-un evaporator rotativ sub vid sau poate fi utilizată pentru creșterea cristalelor. Spălarea soluției de mefedronă se poate face de mai multe ori până când soluția devine incoloră.

Etapa #1 3-(1-naftoil)indol de obținere a JWH-018 necesită utilizarea unui evaporator sub vid. Faza organică a fost uscată pe Na2SO4 și concentrată la presiune redusă pentru a obține 3-(1-naftoil) indol sub formă de solid cristalin.

Principiul de funcționare.

Evaporatoarele în vid, ca o clasă, funcționează deoarece scăderea presiunii deasupra unui lichid în vrac scade punctele de fierbere ale lichidelor componente din acesta. În general, lichidele componente de interes în aplicațiile de evaporare rotativă sunt solvenții de cercetare pe care se dorește să se elimine dintr-o probă după o extracție, cum ar fi în urma izolării unui produs natural sau a unei etape dintr-o sinteză organică. Solvenții lichizi pot fi îndepărtați fără încălzirea excesivă a unor combinații solvent-solut adesea complexe și sensibile.

Evaporarea rotativă se aplică cel mai adesea și în mod convenabil pentru a separa solvenții cu "punct de fierbere scăzut", cum ar fi n-hexanul sau acetatul de etil, de compușii care sunt solizi la temperatura și presiunea camerei. Cu toate acestea, o aplicare atentă permite, de asemenea, îndepărtarea unui solvent dintr-o probă care conține un compus lichid dacă există o co-evaportare minimă (comportament azeotrop) și o diferență suficientă între punctele de fierbere la temperatura aleasă și presiunea redusă.

Solvenții cu puncte de fierbere mai ridicate, cum ar fi apa (100 °C la presiunea atmosferică standard, 760 torr sau 1 bar), dimetilformamida (DMF, 153 °C la aceeași temperatură) sau dimetilsulfoxidul (DMSO, 189 °C la aceeași temperatură), pot fi, de asemenea, evaporați, dacă sistemul de vid al unității este capabil să asigure o presiune suficient de scăzută. (De exemplu, atât DMF, cât și DMSO vor fierbe sub 50 °C, dacă vidul este redus de la 760 torr la 5 torr [de la 1 bar la 6,6 mbar]) Cu toate acestea, în aceste cazuri se aplică adesea evoluții mai recente (de exemplu, evaporarea în timpul centrifugării sau a vortexării la viteze mari). Evaporarea rotativă pentru solvenții cu punct de fierbere ridicat care formează legături de hidrogen, cum ar fi apa, este adesea o ultimă soluție, deoarece sunt disponibile alte metode de evaporare sau liofilizare (liofilizare). Acest lucru se datorează parțial faptului că, în astfel de solvenți, tendința de a se "ciocni" este accentuată.

Principalele componente ale unui evaporator rotativ sunt.
  1. Un motor care rotește balonul de evaporare sau flaconul care conține proba utilizatorului.
  2. O conductă de vapori care reprezintă axa de rotație a probei și o conductă etanșă la vid pentru vaporii extrași din probă.
  3. Un sistem de vid, pentru reducerea substanțială a presiunii în interiorul sistemului de evaporare.
  4. O baie de fluide încălzite (în general apă și ulei) pentru încălzirea probei.
  5. Un condensator cu o serpentină prin care trece lichidul de răcire sau un "deget rece" în care se introduc amestecuri de lichid de răcire, cum ar fi gheața carbonică și acetona. Acesta este utilizat pentru a genera o suprafață rece localizată; este un tip de capcană de frig.
    RODtYLc6Hq
  6. Un balon de colectare a condensului la partea inferioară a condensatorului, pentru a prinde solventul de distilare după ce acesta se recondensează.
  7. Un mecanism mecanic sau motorizat pentru a ridica rapid balonul de evaporare din baia de încălzire.
În marea majoritate a cazurilor, o baie de apă este suficientă în scopuri de laborator, dar o baie de ulei este utilizată pentru evaporarea lichidelor cu fierbere ridicată. Compozițiile speciale de ulei servesc drept purtător de căldură. Dispozitivele sunt utilizate pentru a lucra într-o gamă largă de temperaturi - de la +5 la +360 °C. Cel mai bun purtător de căldură pentru băile de ulei este un ulei de silicon incolor (amestec de compuși organosiliconici) care poate rezista la o încălzire îndelungată până la 300 - 360 °C fără modificări notabile ale culorii și vâscozității. Uneori, în timpul încălzirii prelungite la temperatura maximă admisă, uleiul din baie izbucnește în flăcări. Pentru a stinge focul, baia este acoperită cu pânză de azbest. Nici apa, nici nisipul nu pot fi utilizate pentru a stinge uleiul care arde.
2YWTG3iIaD
Evaporatorul rotativ constă dintr-un tub de sticlă cu o fantă, la care este conectat un balon cu fund rotund A, încălzit de o baie de apă B. Un motor C antrenează balonul în rotație, iar vaporii de solvent intră în condensatorul de reflux F, unde sunt răciți și condensați, curgând în balonul de colectare a condensatului G. Părțile evaporatorului rotativ pot fi fixate suplimentar cu ajutorul trepiedului D și al piciorului E. Pentru o eliberare rapidă a vidului, în sistem este prevăzută o supapă H, care este adesea utilizată și pentru introducerea de gaz inert (argon sau azot) în sistem.

Funcționarea evaporatorului rotativ se bazează pe scăderea punctului de fierbere al solventului prin crearea unei presiuni reduse în sistemul său cu ajutorul unui jet de apă sau al unei pompe de vid. Această abordare face posibilă eliminarea solventului din soluție la o temperatură mai scăzută, evitând reacțiile secundare care pot apărea atunci când amestecul este încălzit.

Ce face un răcitor pentru un Rotovap?

În cea mai simplă dintre explicații, Rotovap-urile necesită răcire și, în mod ideal, un răcitor cu recirculare furnizează această răcire. Un chiller este utilizat pentru a se asigura că rotovap-ul are suficientă răcire la temperatura exactă. Pentru ca solventul să se vaporizeze corect în evaporatorul rotativ, trebuie adăugată răcire, deoarece în timpul evaporării, solventul evaporat este cald. De obicei, un răcitor pompează fluid rece (de obicei apă sau un amestec apă/glicol) în proces pentru a elimina căldura, iar fluidul cald se întoarce în răcitor. Răcitorul se conectează la condensatorul de reflux. Această unitate ar trebui utilizată în locul apei curente pentru a răci condensatorul de reflux.
NWmcaKDPEl

Pompe de vid accesorii.

Pentru cei mai mulți solvenți volatili, o pompă cu jet de apă ca într-o imagine de mai jos. Puterea vidului produs depinde de viteza și forma jetului de fluid și de forma secțiunilor de constricție și de amestecare, dar dacă se utilizează un lichid ca fluid de lucru, puterea vidului produs este limitată de presiunea de vapori a lichidului (pentru apă, 3,2 kPa sau 0,46 psi sau 32 mbar la 25 °C sau 77 °F). Cu toate acestea, dacă se utilizează un gaz, această restricție nu există. Dacă nu se ia în considerare sursa fluidului de lucru, ejectoarele de vid pot fi semnificativ mai compacte decât o pompă de vid autoalimentată de aceeași capacitate. Cost de la ~25-30$.
de apă
NsdBEWwfxr
GeFclzQoTm
De asemenea, puteți utiliza pompa cu diafragmă de vid , care nu ia un jet de apă și ușor de utilizat. Acest tip de pompă poate produce până la 1,5 mbar vid. Principalul dezavantaj este zgomotul produs de 50-60 dB și necesitatea întreținerii periodice (înlocuirea uleiului și a membranelor). În plus, pompele cu membrană costă de la ~450-500$ și consumă la ~200-250 W.
Dp2KT5ExZo

Reguli generale de utilizare a unui evaporator rotativ.

1. Balonul de colectare a solventului din unitate trebuie întotdeauna golit înainte de utilizare pentru a preveni amestecarea accidentală a substanțelor chimice incompatibile.

2. Balonul cu soluție este plasat pe evaporatorul rotativ. Utilizarea unui capcană de tamponare previne stropirea accidentală a soluției în condensator (și contaminarea acesteia). Este foarte recomandabil să se înceapă cu un bulb de ciocnire curat, în cazul în care ceva se ciocnește până la urmă! Acest lucru ar permite experimentatorului să recupereze soluția sau solidul.
V3MQl6W2dm
SHWx5p0ARN
3. O clemă metalică sau Keck este utilizată pentru a fixa flaconul și capcana de ciocnire. Clipul verde prezentat mai jos se potrivește cu îmbinările de sticlă șlefuită 24/40. Clemele albastre similare se potrivesc pentru racorduri de 19/22, iar cele galbene se potrivesc pentru racorduri de 14/20, care vor fi cel mai probabil utilizate în laborator.

4. Cadranul de pe motor este utilizat pentru controlul vitezei de rotație a flaconului. Un rotavap tipic utilizează un motor de inducție fără scântei cu viteză variabilă care se rotește la 0-220 rpm și oferă un cuplu constant ridicat. O setare bună în acest caz este 7-8.

5. Vacuumul aspiratorului este pornit. La majoritatea modelelor, comanda de pornire/oprire a vidului este gestionată prin rotirea unui robinet de închidere din partea superioară a condensatorului (partea stângă a diagramei de mai sus). Acest robinet este utilizat ulterior și pentru aerisirea instalației după eliminarea solventului (a se vedea punctul H din schemă).

6. Balonul A este coborât în baia de apă sau baia de apă este ridicată pentru a scufunda balonul în apa caldă. La majoritatea modelelor, un mâner convenabil (cu mecanism de blocare a înălțimii) deplasează întregul ansamblu condensator/motor/flacon în sus și în jos. Adesea, se poate regla și înclinarea ansamblului condensator. Temperatura băii de apă nu trebuie să depășească punctul de fierbere al solventului!!! Pentru cantități mici de solvenți obișnuiți, încălzitorul de baie nu este necesar.

7. Solventul ar trebui să înceapă să se acumuleze pe condensatorul F și să se scurgă în balonul de primire G. Unii solvenți (cum ar fi eterul dietilic sau diclormetanul) sunt atât de volatili încât se vor evapora și din balonul de primire și vor fi deversați în canalizare. OPȚIONAL: Pentru a preveni acest lucru, se poate utiliza o baie de răcire pe recipient sau (la unele modele) se poate utiliza un condensator cu gheață uscată. În plus, o capcană suplimentară (cu gheață uscată sau azot lichid) poate fi plasată între sursa de vid și unitatea de condensare. Acest lucru este deosebit de important atunci când se utilizează o pompă cu membrană ca sursă de vid. Există un evaporator rotativ cu răcitor cu gheață carbonică pentru solvenți cu punct de fierbere scăzut, cum ar fi eterul dietilic.
O3LJmiHv50
OCASyva72O
8. Odată ce tot solventul s-a evaporat (sau orice se dorește în acest moment), vidul este eliberat foarte lent (pentru a preveni explozia și distrugerea sticlei). Balonul se scoate din baia de apă și se întrerupe centrifugarea.

9. Trebuie curățat captatorul de lovituri, iar balonul de primire se golește după terminarea evaporării.

Sfaturi și trucuri.
În baia de încălzire trebuie utilizată apă distilată pentru a reduce la minimum acumularea de calcar în baie, care acoperă termistorul și serpentinele de încălzire. Acesta este foarte dificil de îndepărtat și reduce eficiența băii. În plus, apa obișnuită de la robinet va favoriza creșterea coloniilor de alge spectaculos de dezgustătoare, în special în timpul lunilor de vară. Cel mai bun protocol este un schimb regulat al apei.

Pentru a îndepărta gunoaiele de alge din interiorul unui condensator de apă cu serpentină, condensatorul trebuie scos din rotavap și serpentina este înmuiată într-o soluție diluată de acid nitric timp de câteva ore. După clătirea cu atenție a interiorului, rotavapul este reasamblat. Trebuie respectate toate măsurile standard de siguranță atunci când se lucrează cu acid azotic!

Nu este necesar să se ungă îmbinarea din sticlă șlefuită care ține balonul, dar, în rare ocazii, aceasta (sau bulbul) poate "îngheța". Unele companii vând cleme speciale pentru articulații care pot elibera articulațiile înghețate prin simpla înșurubare a acestora într-o direcție. Dacă nu sunteți suficient de norocos să dispuneți de acestea și nu puteți elibera articulația, puteți încerca să o mutați ușor dintr-o parte în alta.

Dacă se utilizează o pompă mecanică în locul unui aspirator pentru a produce vid, trebuie utilizată o capcană secundară pentru a evita ca solventul să distrugă membrana sau să fie absorbit în ulei.

Echipament suplimentar.
Există diferite duze, cum ar fi păianjeni cu mai multe flacoane. Acestea sunt plasate după o capcană de ciocnire pe gâtul evaporatorului rotativ!

GbsOZQNeW0
3DhuAOn5Nb
ErkaJjvgeV
Siguranță.
Printre pericolele posibile se numără imploziile care rezultă din utilizarea de sticlărie care conține defecte, cum ar fi crăpăturile în stea. Exploziile pot apărea în urma concentrării impurităților instabile în timpul evaporării, de exemplu la rotavaparea unei soluții eterice care conține peroxizi. Acest lucru se poate întâmpla, de asemenea, atunci când se duc la uscare anumiți compuși instabili, cum ar fi azidele și acetilidele organice, compușii care conțin nitro, moleculele cu energie de deformare etc.

Utilizatorii echipamentelor rotative de evaporare trebuie să ia măsuri de precauție pentru a evita contactul cu piesele rotative, în special prinderea de haine lejere, păr sau coliere. În aceste condiții, acțiunea de înfășurare a părților rotative poate atrage utilizatorii în aparat, ducând la spargerea sticlăriei, arsuri și expunere la substanțe chimice. De asemenea, trebuie să se acorde o atenție deosebită operațiunilor cu materiale reactive la aer, în special atunci când sunt sub vid. O scurgere poate atrage aer în aparat și se poate produce o reacție violentă.

Furnizori.

Există o mulțime de companii, care produc și vând acest echipament. Alegerea dvs. depinde de bugetul dvs. Am o experiență vastă de utilizare a diferitelor tipuri de echipamente și vreau să spun că acestea nu prezintă diferențe mari.
Lista furnizorilor populari.
Există o listă de prețuri pentru evaporatoare rotative cu încărcare mică (50 ml-3l) și mare (până la 30 l) de la furnizorii de mai sus. Toate prețurile sunt valabile începând cu 11.2021.
HiCf3ARnKg
 
Last edited:

madmoney69

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 29, 2022
Messages
165
Reaction score
160
Points
43
Chiller-ul este o necesitate pentru rotovap în fabricarea medicamentelor?
Care este sfatul dvs. cu privire la aceasta?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,727
Solutions
3
Reaction score
2,887
Points
113
Deals
1
Răcitorul nu este necesar în cazul unei bune presiuni a apei reci. În cazul evaporării solventului cu temperatură scăzută de fierbere, este necesară scăderea temperaturii apei de răcire pentru a evita volatilizarea solventului în atmosferă. Puteți utiliza chiller, dar acest echipament este opțional.
 

tucoXxX

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 29, 2022
Messages
83
Solutions
2
Reaction score
11
Points
8
Abia aștept să o încerc. Rotovap+dispozitiv de protecție la răcire+pompă de vid. într-un dispozitiv. deoarece va fi prima mea sinteză și nu sunt chimist, sper că va face mai ușoară producerea amfetaminei. și, desigur, vreau cea mai bună calitate posibilă.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Este un astfel de dispozitiv eficient pentru distilarea bazei? În cazul în care meth, mdma, amph etc. se pun baze în balonul principal, iar sursa de vid este suficient de puternică, produsul va fi distilat rapid și pur?
Din câte îmi amintesc, toate aceste baze au puncte de fierbere în jur de 200-220C.
Ce presiune și capacitate de vid trebuie atinse pentru a le reduce până la 80-100C și cât de rapid este procesul?
Sau v/v ce punct de fierbere și ce randament pe 1 oră este de așteptat dacă se utilizează o pompă de capacitate medie 10-15L 0,07-0,08 (luând în considerare o pompă cu zgomot redus)?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,727
Solutions
3
Reaction score
2,887
Points
113
Deals
1
Nu este o idee bună să efectuați distilarea în vid prin rotovap. În plus, amfa și metamfetamina trebuie distilate cu abur.
Depinde de o substanță, utilizați calculatorul pentru acest lucru https://www.sigmaaldrich.com/FI/en/...essure-temperature-nomograph-interactive-tool
Cum pot să-ți răspund, omule? Ești serios? Există o mulțime de factori, care au influență asupra acestui lucru: presiunea de vid, bp a substanței, volumul aparatului, stabilitatea menținerii temperaturii. Dacă cineva le-ar ști pe toate, nu ți-ar răspunde pentru că nu este o valoare calculată. Trebuie să încercați singuri.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Da, vă mulțumesc. Am uitat că este ușor de calculat cu ecuația Clausius Clapeyron.

A doua întrebare a fost pentru cei care au încercat deja să facă acest lucru. Cred că unii au încercat deja.

În orice caz, vă mulțumesc pentru că mi-ați reamintit lucruri de bază.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,727
Solutions
3
Reaction score
2,887
Points
113
Deals
1
Este posibil să se efectueze distilarea în vid prin rotovap, dar nu pentru aceste substanțe. Bine ați venit!
 

kyloman

Don't buy from me
New Member
Language
🇬🇧
Joined
Sep 26, 2024
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
uimitor! Vă mulțumim pentru partajarea acestui G.Patton!
 

Leland

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 24, 2024
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
@G.Patton Te superi dacă ți-aș trimite un mesaj privat și ți-aș trimite ceea ce intenționez să cumpăr și aș pune câteva întrebări doar pentru a mă asigura că cumpăr toate lucrurile corecte și că nu va fi nicio problemă?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,727
Solutions
3
Reaction score
2,887
Points
113
Deals
1
Ofc, nu este necesar să întrebați în secțiunea de comentarii
 
Top