Question Sinteza P2NP

[Zeus the chemist]

Am încercat să sintetizez P2NP folosind benzaldehidă și nitroetan, cu catalizator ciclohexilamină. Am refluxat timp de 6 ore și nu am obținut nimic. Doar o substanță galbenă asemănătoare uleiului care arde atunci când este pusă pe foc. Mă poate ajuta cineva cu asta?

 

[wael gano]

Ce temperatură ați folosit?
Ați adăugat solvent?

 

[Zeus the chemist]

Instrucțiunea a fost să reluxăm la 60°C, dar sistemul nostru nu a putut face față, așa că temperatura a fost de aproximativ 80°C. Și a ajuns la 120°C pe măsură ce trecea timpul. Am folosit o manta de încălzire, care nu are un sistem de control al temperaturii.

 

[wael gano]

Este necesar să adăugați alcool izopropilic la masa de reacție și să o încălziți la 50 de grade Celsius, apoi să o puneți la congelator până când apar cristale.

 

[Zeus the chemist]

Vă mulțumim pentru răspuns. Reacția funcționează la 50°C? Ar trebui să o refluxez timp de 6 ore la 50°C?

 

[wael gano]

Puteți utiliza o baie de ulei sau de apă la o temperatură constantă de 60/80
3 ore, apoi îndepărtați căldura și așteptați să se răcească. Este preferabil să adăugați IPA de două ori mai mult decât greutatea benzaldehidei
Puneți-l în congelator pentru a se cristaliza

 

[Zeus the chemist]

Nu am folosit niciun solvent, a fost un amestec de benzaldehidă, ciclohexilamină și nitroetan. În opinia dumneavoastră, ce solvent ar trebui să folosesc?

 

[wael gano]

Adăugați solvent IPA

 

[HIGGS BOSSON]

Arătați-mi o imagine a masei de reacție.
Uneori există dificultăți cu cristalizarea. Pentru a începe procesul, este necesar să se răcească în congelator și apoi să se adauge un bob de P2NP ca o excitație a cristalizării.
Uneori este util să turnați soluția dintr-un pahar într-un pahar pentru oxidare.

 

[Zeus the chemist]

Vă mulțumesc pentru răspuns. Aceasta este prima mea dată când sintetizez P2NP. Nu am putut face o fotografie. De asemenea, temperatura mea nu a fost corectă, sistemul meu nu a putut face față unei temperaturi constante de 60°C. Temperatura a fost de 80°C și a crescut până la 120°C. A fost constantă la 120°C și nu a depășit niciodată această valoare. Îmi puteți sugera o modalitate mai bună de sintetizare. Sunt dispus să încerc până când voi obține produsul potrivit.

 

[HIGGS BOSSON]

Priviți cu atenție videoclipurile noastre privind sinteza P2NP

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/1-phenyl-2-nitropropene-synthesis.69/

Sinteza video a 1-fenil-2-nitropropenei (P2NP) din benzaldehidă și nitroetan. Reacția Henry.

Schema reacției: Echipament și sticlărie: Flacon de 10 L; Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului (opțional); Condensator de reflux; Pâlnie; Sursă de vid; Balanță de laborator (0,1-500 g este adecvată) - opțional; Eprubete de măsurare de 1000 mL și 100 mL; Baie de apă; Tijă de sticlă și spatulă; Filtru...

bbgate.com