Question Distilarea fracționată a nitroetanului

[Evilcarrot2]

Nitroetanul poate fi distilat fracționat din acetat de etil?

Văd că temperaturile de fierbere sunt destul de îndepărtate, așa că pare logic.
Dar formează ele un azeotrop?
Am pus 200 ml de amestec într-un balon RB și am început să încălzesc, dar nu a existat niciodată o porțiune de 56 de grade care să treacă, ci o constantă de 60-75 de grade. Sunt cam la jumătatea acestei încercări.
Pot rupe azeotroke sau există o astfel de modalitate de a converti fie la o sare astfel încât să poată fi filtrat. Sau sunt doar la jumătatea drumului și mă gândesc prea mult?

 

[Evilcarrot2]

I
Îmi cer scuze pentru formatul de etil

 

[Evilcarrot2]

Așadar, am finalizat prima distilare a acestuia și voi prezenta rezultatele mele de până acum.

Msds spune 30-60% nitroetan
30-60% format de etil

După prima distilare a 200 ml
Am obținut 100ml prima fracție între 60-80°c la presiune atmosferică.

A doua fracție 80ml a fost sub vid 85-95°c

Nu am distilat până la uscăciune, deci este posibil să fi rămas în urmă aproximativ 10 ml.
Trebuie doar să finalizez acest proces de încă 4 ori, ceea ce ar trebui să echivaleze aproximativ cu 400 de ml de nitroetan pe care îl voi distila din nou sub presiune redusă.

Să sperăm că este o sursă viabilă de nitroetan etan pentru mine la 78usd pe 1 kg de produs înainte de separare

 

[MadHatter]

Interesant. care a fost sursa dvs. inițială de nitroetan?

 

[TheShocker]

combustibil rc

 

[Evilcarrot2]

Combustibilul Rc conține nitrometan și am aflat pe calea cea grea. Am făcut reacția cu distilarea combustibilului rc și am obținut o mulțime și o mulțime de cristale galbene uimitoare, gândindu-mă că am descoperit o cale ușoară de a obține p2np, pentru a mi se spune de către g.patton că ar fi nitrotiren Nu am fost convins și chiar am crezut că am p2np. Punctul de topire la mijlocul anilor 50 a confirmat că dl Patton avea dreptate.

 

[G.Patton]

Bună ziua, ați folosit coloana Vigreux?
ați verificat bp la 1 atm? Nitroetanul are 114 *C bp.

 

[Evilcarrot2]

Nu, nu am folosit vigreux, deși am unul. De fapt, l-am folosit în reacția pentru p2np și am cele mai frumoase cristale până în prezent după o recristalizare din ipa fierbinte.
Pot să-i pun o întrebare lui Patton?
Va produce benzaldehida și formatul de etil produse secundare nedorite dacă nitroetanul meu a fost ușor diluat cu formatul de etil?
Urăsc distilațiile lungi.
Cristalele mele sunt în prezent uscate la aer pentru a afla greutatea.

 

[G.Patton]

Cred că da, pot. Arată bine. Verificați mp, când va fi uscat.

 

[Evilcarrot2]

Am făcut un TEST MP pe cristalele mele galbene și rezultatele sunt:
A început să se micșoreze din lateral la 62°C și a fost complet lichefiat la 65°C
Aparatul meu de topire a venit cu un termometru rupt, iar gaura în care intră termometrul este atât de subțire încât niciunul dintre cele peste 30 de termometre ale mele nu se potrivește, așa că trebuie să folosesc un termocuplu de tip k, astfel încât să dau +-1°c pentru precizie.
Fotografii adăugate, din păcate nu le-am putut vedea pe amândouă în același timp din cauza orificiului de vizualizare.

Cred că MP este mort pe?

 

[G.Patton]

Bună, arată ca p2np pur, felicitări!

 

[Evilcarrot2]

Randamentul a fost de 400 g p2np, ceea ce mă mulțumește. Probabil că ar putea fi îmbunătățit prin utilizarea unei coloane vigreux și apoi prin redistilarea nitroetanului din nou. În acest fel, mai puțin formiat de etil în reacție, care probabil a afectat-o foarte mult. Să presupunem că amestecul de 1 l conține 30% nitroetan, ceea ce înseamnă aproximativ 4 moli de nitroetan
Iar randamentul a fost de 2,45 moli de p2np
Cred că este 61,25 %, deci nu media mea de 70 %, dar o pierdere de 10 % din produs pentru a nu fi nevoit să distilez și să redistilez este un câștig pentru mine.