Ai nevoie de ajutor cu P2P Synthesis - Sodium Cyanide

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
27
Points
8
Bună i în primul rând permiteți-mi să mulțumesc oamenilor care au făcut acest forum și menținerea cunoștințelor în viață în lume. mi-am petrecut ultimii câțiva ani căutând o modalitate de a face P2P de la zero am venit cu această listă și rețetă. Principala mea problemă este că locuiesc într-o țară în care pasta de dinți, săpunul și detergenții sunt, în principiu, toate substanțele chimice pe care este legal să le am. așa că pentru mine se pare că o sinteză totală este singura cale pe care o pot urma.

Din toate lecturile mele, voi putea colecta/produce toate substanțele chimice din această listă, dar când am preparat cianura de sodiu, aceasta nu avea nici pe departe puritatea necesară pentru a reacționa cu clorura de benzil. Am urmat metoda lui Nurdrage.

Așadar, întrebarea mea este cum pot obține cianură de sodiu pură (98%) sau cum pot purifica cianura de sodiu brută din videoclipul de mai sus pentru a obține cianură de benzil? sau chiar mai bine, există o modalitate prin care să nu pot obține deloc cianură. Nu-mi place deloc faptul că voi lucra cu ea.

Oricine de aici care vede această listă va înțelege, de asemenea, că este o cantitate substanțială de substanțe chimice pentru a face 1,3 kg P2P care - va fi folosit pentru a face 1 kg sulfat de amfetamină. problema pentru mine acum este că acest lucru va aduce costul total pentru mine în țara mea în jur de 3200 USD (pentru P2P) și 1200 USD pentru a converti P2P în sulfat de amfetamină. (4400 USD/Kg)

Orice sfat pentru a reduce costurile și poate pentru a scurta drumul va fi foarte apreciat. "Rețeta" și lista de substanțe chimice sunt enumerate mai jos


Fenil-2-Propanonă din cianură de benzil

alfa-fenilacetoacetonitril



Se prepară o soluție de etoxid de sodiu din 60 g (2,6 mol) de sodiu curat și

700 ml de alcool 100% (uscat pe oxid de calciu sau sodiu) într-un balon cu fund rotund de 2000 ml echipat cu un condensator de reflux. La soluția fierbinte se adaugă un amestec de

234 g (2 moli) de cianură de benzil pură "C₆H₅CH2CN" și

264 g (3 moli) de acetat de etil uscat "CH₃CH₂OCCH₃" (uscat prin reflux timp de 30 min pe P2O5 urmat de distilare). Amestecul se agită bine, condensatorul se închide cu un tub de clorură de calciu, iar soluția se încălzește pe baie de aburi timp de două ore, înainte de a staționa peste noapte.


A doua zi dimineața, amestecul se agită cu o tijă de lemn pentru a sparge cocoloașele, se răceș te într-un amestec congelator până la -10 °C ș i se menține la această temperatură timp de două ore.


Sarea de sodiu se colectează pe o pâlnie Buchner de 6 inch și se spală de patru ori pe pâlnie cu porții de 250 ml de eter. Tortul de filtrare este practic incolor și corespunde la 250-275 g de sare de sodiu uscată, adică 69-76% din montajul calculat.


Filtratele combinate se pun în amestecul de congelare până când pot fi prelucrate după cum se indică mai jos.


Sarea de sodiu încă umedă cu eter se dizolvă în 1,3 litri de apă distilată la temperatura camerei, soluția se răcește la 0°C, iar nitrilul se precipită prin adăugarea lentă, cu agitare energică, a 90 ml de acid acetic glacial, temperatura fiind menținută sub 10°C.



Precipitatul se separă prin filtrare prin aspirație și se spală de patru ori pe pâlnie cu porții de 250 ml de apă. Tortul umed care cântărește aproximativ 300 g corespunde la 188-206 g (59-64%) de alfa-fenilacetoacetonitril uscat incolor, mp 87-89°C.


Fenil-2-propanonă


350 ml de acid sulfuric concentrat
se introduc într-un balon de 3000 ml și se răcesc la -10°C. Prima cultură totală de alfa-fenilacetoacetonitril umed obținută în conformitate cu procedura de mai sus (corespunzând la 188-206g sau 1,2-1,3 moli de produs uscat)


se adaugă încet, prin agitare, temperatura fiind menținută sub 20 °C (în cazul în care se utilizează alfa-fenilacetoacetonitril pur uscat, se adaugă jumătate din greutatea sa de apă la acidul sulfuric, pentru a evita carbonizarea pe baia de aburi).


După ce s-a adăugat totul, balonul se încălzește pe baie de aburi până când soluția este completă și apoi timp de încă cinci minute.


Soluția se răcește la 0 °C, se adaugă rapid 1750 ml de apă, iar balonul se pune pe o baie de apă în fierbere puternică și se încălzește timp de două ore, agitându-se ocazional.


Cetona formează un strat și, după răcire, se separă, iar stratul acid se extrage cu 600 ml de eter. Straturile de ulei și eter se spală succesiv cu

100 ml de apă, eterul se combină cu uleiul și se usucă peste 20 g de sulfat de sodiu anhidru. Sulfatul de sodiu se colectează pe un filtru, se spală cu eter și se aruncă. Eterul se îndepărtează din filtrate, iar reziduul se distilează într-un balon Claisen modificat cu un braț lateral de fracționare de 25 cm.

Se colectează fracția care fierbe la 110-112°C la 24 mmHg; aceasta cântărește 125-150 g (77-86% din cantitatea teoretică).



Natrium metall (1)
MengdeNorsk NavnEngelsk navnFormel
1600gNatriumhydroksidHidroxid de sodiuNaOH
500gMagneziu metalicMagneziuMG
1LDioxanDioxanC4H8O2
=600g Natrium metalic= 600g Sodiu metalic

Natrium cianid (NaCN) Cianură de sodiu 98 % (2)
8800gNatriumhidroksidHidroxid de sodiuNaOH
3520gUreeaUreeaCON₂H₄
960gKarbonCarbonC
10 LMetanolMetanolCH3OH
8480gNatriumbikarbonatBicarbonat de sodiuNaHCO₃
=1,6 kg Cianură de natriu=1,6 kg Cianură de sodiu

Benzilklorid (C3H3CH2CI) - Clorură de benzil (3)
2300gNatriumhidrocloridHidroxid de sodiuNaOH
3400gTørr ToluenToluenC7H8
=3125g Benzylklorid= 3125g Clorură de benzil

Benzilcianid (C6H5CH2CN) - Benzilcianid (4)
1600gNatriumcianid 98 % (2)Cianură de sodiuNaCN
3125gClorură de benzil (3)Clorură de benzilC6H5CH2Cl
900mlDestilat VannApă destilatăH2O
3,5LEtanol 100% (Sprit)EtanolC2H5OH
= 2343g Benzilcianură= 2343g Benzilcianură

Tørr Etylacetat (CH₃CH₂OCCH₃) Acetat de etil anhidru (5)
2,9LEtilacetatAcetat de etilCH₃CH₂OCCH
260gFosforpentoksidPentoxid de fosforP2O5
=2,7L Tørr Etylacetat = 2,7L Acetat de etil anhidru

Iseddik ( CH₃COOH ) Acid acetic glacial (6)
1,3kgNatriumacetatAcetat de sodiuC2H3NaO2
1950mlSvovel SyreAcid sulfuricH2SO4
=900ml iseddik= 900ml acid acetic glacial

P2P- Fenilaceton (C6H5CH2COCH3) - Fenilacetonă
600g (26mol)Natriu metalic (1)Sodiu metalicNA
7LEtanol 100% (Sprit)EtanolC2H5OH
1,5kg

Kalsiumklorid (7)

Clorură de calciuCaCl2
2,4L (20mol)

Benzilcianid (2,3,4)

BenzilcianidC6H5CH2CN
2,7L (30mol)Tørr Etilacetat (5)Acetat de etilCH₃CH₂OCCH
8L D vannDestillert VannApă destilatăH2O
6LEter dietilic (8)Eter dietilic(C2H5)2O
500g

Natriumsulfat (9)

Sulfat de sodiuNa2SO4
900mlIseddik (6)

Acid acetic glacial

CH₃COOH
3,5LSvovel Syre (10)Acid sulfuricH2SO4

= 1300g Fenylaceton

C₆H₅CH₂COCH₃
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,868
Points
113
Deals
1
Pentru a purifica în continuare NaCN, există două modalități.
  • Metoda sigură și lentă: NaCN impur se transformă în albastru de Prusia, se filtrează din soluție, se calcinează albastrul de Prusia folosind hidroxid de sodiu topit pentru a-l reconverti înapoi în NaCN și se purifică prin recristalizare din etanol și apă.
  • Calea periculoasă și rapidă: se transformă NaCN în albastru de Prusia, apoi se adaugă acid sulfuric conc. și se încălzește ușor balonul pentru a distila HCN-ul rezultat și pentru a-l bulversa într-o soluție alcoolică răcită de NaOH (metanolul este o alegere bună). Deoarece această cale implică lucrul cu HCN gazos, nu o faceți decât dacă aveți experiență și trebuie neapărat să o faceți în aer liber sau sub fum. NaCN impur are tendința de a conține cianat de sodiu care, în contact cu un acid puternic, eliberează acid izocianic, care vă poate contamina distilatul, dar conține și mult carbonat de sodiu, care va elibera dioxid de carbon la reacția cu un acid, care va reacționa cu hidroxidul de sodiu și va forma din nou carbonat de sodiu, contaminând produsul final.
 

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
27
Points
8
Vă mulțumesc foarte mult. Îmi cer scuze în avans pentru că sunt oarecum retardat și pun multe întrebări. dar există atât de multe rute posibile de urmat, dar toate conțin cel puțin una sau mai multe substanțe chimice care sunt aproape imposibil de obținut. Dar mi-ar plăcea să încerc regentul Grignard, dar nu pot obține gheață carbonică atunci când aceasta este o substanță controlată în țara mea. Pot cumpăra gheață carbonică pentru sablare (mici granule de Co2 solid), dar este un pic cam scump și ultima dată când am verificat comanda minimă este ceva stupid, cum ar fi 600 kg / comandă. Aceasta nu ar fi o problemă atunci când am sortat lista de materiale și perfecționat sinteza și sunt gata să înceapă producția.

Cum se oxidează toluenul pentru a obține benzeldehidă? dacă această metodă are un randament ridicat? atunci pot face P2NP și să o folosesc în schimb. Dar este încă oarecum dureros să faci nitroetan Nitratul de sodiu este imposibil de cumpărat (pot cumpăra sare de îmbătrânire a cărnii cu 3% nitrat în interior), dar acest lucru este, de asemenea, stupid de scump și, din câte știu, ar fi imposibil să se separe sărurile? asta înseamnă că, dacă nu pot face aparate și să îmi fac propriul meu, singura opțiune de a obține va fi să îl contrabandez dintr-o altă țară, ceea ce înseamnă că aș putea contrabanda doar produsul finit în schimb.

"Metoda sigură și lentă: convertiți NaCN impur în albastru de Prusia, filtrați-l din soluție, calcinați albastrul de Prusia folosind hidroxid de sodiu topit pentru a-l reconverti înapoi în NaCN și purificați-l prin recristalizare din etanol și apă."

Am găsit-o pe aceasta online. nu înțeleg cum va funcționa. și dacă această metodă funcționează - nu ar fi mai ușor/ mai logic să cumpărați albastru de prusia de la o companie? din câte știu, acesta este un colorant textil, deci nu ar trebui să fie un produs chimic limitat? știe cineva dacă albastrul de prusia se află pe vreo listă de supraveghere?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,868
Points
113
Deals
1
Bună ziua, nu prea cred.
Eliberarea nu este deloc violentă. Liganzii de cianură sunt atașați foarte strâns de miezurile de fier. Dacă doriți să eliberați HCN din acest compus, atunci trebuie să îl adăugați la acid sulfuric diluat (aproximativ 30%) și să încălziți. În acest caz, HCN este eliberat, dar chiar și atunci, se întâmplă lent. O concentrație ridicată de acid fosforic va elibera, cel mai probabil, și HCN, dar și acest lucru va necesita încălzire.

Bubularea HCN printr-o soluție apoasă de NaOH sau KOH nu generează cianură atunci când soluția este evaporată până la uscare. O mare parte din HCN este eliberată din nou în astfel de condiții și, în cel mai bun caz, se obține un amestec NaCN/NaOH foarte alcalin. De asemenea, vor avea loc reacții secundare, în care HCN/CN(-) este oxidat și cel mai probabil veți obține un rahat maro.

Ați putea încerca să obțineți NaCN din soluție de NaOH în etanol sau metanol.

Atenție, lucrul cu HCN este EXTREM de periculos. Ceva de genul 50 mg de gaz vă poate doborî! Dacă nu aveți o experiență vastă cu aparate chimice complexe, atunci NU FĂCEȚI HCN așa cum ați sugerat.

Păstrați o trusă antidot în apropiere (nitrat de amil, IIRC tiosulfat de sodiu cu ceva nitrit, de asemenea, funcționează) și nu lucrați niciodată singur cu HCN. De asemenea, asigurați-vă cum să aplicați antidotul dacă este necesar. Studiați acest lucru înainte de a lucra cu HCN, atât dumneavoastră, cât și cealaltă persoană, care se află în apropiere.
 
Last edited by a moderator:

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
27
Points
8
Mulțumesc pentru răspuns. folosesc un sistem de respirație presurizat cu un costum cu presiune pozitivă, iar "cutia/camera" de reacție este, de asemenea, sub presiune negativă cu un flux de aer redundant stupid care duce la un sistem de filtrare. dar am căutat alte modalități de a realiza sinteza pentru a reduce nevoia de substanțe chimice. în acest moment, volumul necesar pentru a produce 1 kg este mult prea mare. cea mai mică greutate actuală calculată a tuturor substanțelor chimice, inclusiv a acizilor, mă situez acum la 67 kg pentru a produce 1 kg de amfetamină.
 
Top