Question Versiunea mea despre cum să NU gătești

SoldadoDeDrogas

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2023
Messages
226
Reaction score
165
Points
43
Am studiat un pic de chimie organică pe cont propriu în trecut, cu cel puțin 10 ani în urmă. Sunt pe acest forum de aproximativ o lună și, prin urmare, am țintit spre o destinație de atunci. Deci, prieteni, iată descoperirile mele de până acum.
Un experiment SNB a fost întreprins acum 2 săptămâni, care a produs aproximativ un gram și jumătate de un fel de reziduu ceros, ușor psihoactiv, care a fost solubil în apă prin titrare cu apă. Pentru o primă încercare, voi spune că a fost un succes. Nu sunt sigur dacă a reacționat prea puțin sau prea mult. Pot oferi detalii dacă cineva dorește să știe mai multe despre asta. Mi-ar plăcea să știu mai multe, dar acesta nu este mijlocul prin care vreau să ajung la destinația mea în viitor.
Foarte recent a fost întreprins un experiment rp/i. Notă: O rețetă sau un set de instrucțiuni nu se dă peste cap și se execută orbește, fără prea multă chibzuință. Dacă un experiment este subiectul unei întreprinderi, acesta se confruntă cu o examinare amplă. După ce auzi destule povești despre oameni care își îngroapă căzile pline cu cărbune și albitură de pușcă și obțin kilograme peste kilograme, devine esențial să înțelegi mecanismele care au loc pentru a ajunge la destinația dorită.
Pentru a rezuma, cred că cineva de aici a spus-o foarte, foarte bine, ceva de genul - "nu citiți doar un tek și încercați să îl executați. Studiați o metodă sau un "traseu", studiați suficiente variații diferite ale acestui traseu pentru a înțelege ce este important și necesar și de ce, și care este variația, iar apoi puteți începe să înțelegeți și să inovați de acolo." Acestea fiind spuse, încercările mele de a aplica respectiva metodă sunt de obicei o combinație de diverse tek-uri ale procedurii generale, temele comune care par să funcționeze sau să aibă sens. Nu sunt sigur dacă aceasta este cea mai bună abordare pentru un noobie pe cont propriu, deoarece lasă o fereastră largă pentru variabile, spre deosebire de a urma un tek la tee și a decide yay sau nay.

De exemplu, ruta rp/i include tek-uri în care se utilizează un sistem "push/pull" de vase conectate (cred că presurizarea sau puritatea reacției accelerează foarte mult procesul). O altă versiune este videoclipul red-p cook 101, în care domnul adaugă apa, rp și i și apoi așteaptă puțin înainte de a adăuga PSE, procedând la gătirea acestuia timp de aproximativ 90 de minute, înainte de a continua. O altă versiune susține că totul trebuie adăugat la RV și refulat timp de 24 de ore. 12 ore pentru conversia %50, 18 ore pentru conversia %75 etc. Cele 24 de ore de reflux dau conversia totală. Astfel, pentru cei neexperimentați, este oarecum dificil să discearnă realitatea de ficțiune cu o fereastră atât de largă de urmărit.

Eu sunt pentru mai puțin timp pe teren cu pantalonii în vine, așa că am optat pentru push pull, deoarece se presupune că este cea mai rapidă conversie pentru acest traseu. Deocamdată, încerc să mă descurc cu ceea ce am la dispoziție. Soluțiile mele la lipsa de tehnologie, echipament, bani etc. sunt oarecum primitive, de ghetou etc. Deși pot funcționa sau pot fi eficiente, acest lucru nu ar trebui luat ușor. Faceți acest lucru pe riscul siguranței, libertății și cheltuielilor voastre, precum și pe cel al altora, serios! Folosiți rahatul potrivit!

Și astfel, după ce am studiat diferite metode de a experimenta un rp/i, Luat din Festers SOMM ediția a 8-a, "Ready Eddies recipie for push/pull rp/i" a fost decis și efectuat. Ingredientele sunt: 2grame de PSE curățat de la SU-24 (9*240mg), 1,2 de RP de la aproximativ 100 de greviști și aproximativ 3 grame de cristale de I provenite din tinctură de iod %2. Au fost adăugate câteva picături de apă pentru a ajuta la declanșarea reacției. După aproximativ 30 de minute de la inițierea reacției, totul mergea conform planului până la defectarea catastrofală a RV, acest lucru este complet din vina mea, deoarece mă grăbeam și nu mă gândeam că un borcan de mason cu bilă ar putea ceda cu suficientă căldură aplicată. Deci, fundul a căzut din RV-ul meu și am pierdut poate un sfert până la jumătate din conținutul reacției mele pe podea. Am reușit să folosesc aproximativ 40 ml de apă pentru a salva și a combina ceea ce am putut într-un pahar de pirex. Metoda prevede că, în cazul în care reacția nu merge așa cum se dorește, se poate găti la 200F pentru a termina reacția, iar acest lucru a fost făcut. După gătire, totul s-a desfăcut, culoarea închisă a făcut loc unei culori portocalii mai deschise, iar rp era destul de vizibilă și totul era nereactiv la căldura aplicată - acesta era semnul pe care îl căutam. De aici am răcit și am filtrat rp, adăugând încă aproximativ 30 ml de apă. Culoarea portocalie a făcut loc unei culori mai aurii. O soluție de NaOH de aproximativ %20 a fost adăugată încet la amestecul de reacție în următoarele 20 de minute. S-a ajuns la o culoare galben pal și s-au observat pe deasupra mici pete de ulei. S-a mai adăugat puțină soluție de NaOH pentru a fi siguri și s-a observat o peliculă ușoară deasupra amestecului de reacție. Baza a fost colectată cu 3*20ml toluen. Cei aproximativ 70 ml de solvent rezultat au fost apoi gazați momentan, până când amestecul a devenit foarte tulbure. S-a observat un precipitat. Încă un moment sau două de gazare pentru a fi "pe partea sigură" a dus la transformarea solventului în bifază. Un ulei maroniu cu aspect ușor roșiatic a fost împins la fundul solventului după ultima expunere la gazul HCl. Acest lucru nu era de așteptat. A fost utilizat un filtru gravitațional și a fost îndepărtat pentru o clipă doar pentru a realiza că totul era din nou în soluție, iar hârtia mea de filtru avea o gaură tăiată și reziduuri negre în jur, ca și cum ar fi fost arsă. S-a încercat din nou filtrarea și s-a urmărit. Solventul trece fără probleme, dar când partea maro/roșie (care miroase oarecum a pește) trece ultima, începe să mănânce hârtia de filtru, înnegrind-o și stricând încercarea. Ceea ce a mai rămas din soluție după încercarea de filtrare a fost pus deoparte și combinat accidental cu soluția de NaOH %20 rămasă în H2O, unde și-a pierdut culoarea și a devenit din nou galben foarte deschis, așa cum a fost în timpul bazării.

Această informație ar trebui primită ca o experiență de învățare pentru unele lucruri pe care ar trebui să le evităm în general. Unul dintre cele mai importante fiind, nu folosiți un RV care nu va rezista la căldură! Nu contează ce spune rețeta. Fiți în siguranță, fiți atenți, fiți pregătiți, rămâneți calmi și nu vă grăbiți, anticipați că lucrurile vor merge prost și așteptați-vă la ele, pentru că așa va fi, așa că fiți pregătiți!

Acestea fiind spuse, îmi poate spune cineva ceva despre ce naiba s-a întâmplat și dacă pot face ceva pentru a salva ce a mai rămas din produsul meu. Pot să dau detalii mai bune despre tot și să am câteva fotografii, dacă este necesar. De asemenea, vă rog să mă ajutați să înțeleg punctele fine ale unei reacții rp/i push pull în comparație cu refluxul timp de 24 de ore sau cu fierberea pe aragaz timp de 2 ore și apoi filtrarea/baza/gazul. Vă mulțumesc domnilor în avans. Rămâneți în siguranță. o7
 
Last edited:

SoldadoDeDrogas

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2023
Messages
226
Reaction score
165
Points
43
Iată câteva gânduri și observații în retrospectivă: În cazul metodei push pull, este adevărat că presiunea egalizată reduce considerabil timpul necesar pentru conversie sau "gătire". Refluxul timp de 24 de ore este timpul maxim pentru a ne asigura că totul a fost convertit și că niciun produs nu se pierde prin evaporare. Demonstrația Red-P cook 101 indică aproximativ 90 de minute pe aragaz după ce PSE a fost adăugat, refluxul nu este menționat. Fester menționează aproximativ 12 ore de fierbere ușoară după adăugarea PSE la acidul hidriodic, recomandă refluxul sau, cel puțin, montarea unui condensator cu un tub de cupru în jurul unui balon cu gât lung și cu apă rece. O altă sursă specifică refluxul timp de 24 de ore pentru o fierbere completă. 18h = %75, 12h = %50 etc.

Este probabil o idee bună să se reacționeze mai întâi RP și iodul, fără E/PSE, și apoi să se filtreze RP pentru a se obține o reacție mult mai curată între acidul hidriodic și PSE.
Tiosulfatul de sodiu este utilizat ca o "măsură de siguranță" pentru a ajuta la protejarea împotriva lucrărilor de proastă calitate, IE exces de iod și aziridină. Nu este necesar, dar ajută produsul final.
În etapa finală, atunci când se utilizează HCl gazos pentru precipitare, este probabil o idee bună să se filtreze printr-un desicant, cum ar fi Mg2SO4, astfel încât să nu existe H2O sau alte contaminări ale produsului.
Cu cât lotul este mai mic, cu atât este mai susceptibil la contaminanți; săriți peste etapele "opționale" enumerate mai sus în detrimentul lotului dumneavoastră. Sunt destul de sigur că experiența mea de mai sus este rezultatul a cel puțin uneia dintre aceste consecințe, dacă nu al unei combinații a tuturor. Sunt destul de sigur că uleiul cu care m-am ales a fost distrus de excesul de iod, apă și mult acid. După cum am spus, probabil că nu ar fi fost prea vizibil dacă făceam 100 g, dar doar 1 sau 2 g nu lasă prea mult loc pentru erori sau neglijență.
În viitor, se va acorda mult mai mult timp și atenție pentru a asigura un nivel mai ridicat de producție.

O mică realizare pe care am făcut-o atunci când am avut de-a face cu gazarea/presurizarea vaselor este să mă asigur că folosesc MALE atunci când ies și FEMALE atunci când intră - adică, asta are sens, nu? Nu este chiar evident pentru un începător - mai ales atunci când se improvizează de la zero, nu este un subiect pe care l-am văzut vreodată menționat atunci când se construiește o instalație, sau poate că am sărit peste cursuri atunci când a fost predat. În concluzie, ceea ce încerc să spun este să vă "lăsați purtați de val" cât mai bine posibil - problemele precum racordurile sau garniturile slăbite etc. vor fi reduse la minimum și posibilitatea de a sparge orice garnitură va fi redusă.

Se pare că există diferite niveluri de membri ai forumului bb. Cei care au, cei care nu au și cei care nu au niciun indiciu. Altcineva a spus foarte bine: "Orice idiot poate reproduce o reacție în condiții perfecte într-un mediu de laborator, atâta timp cât și-a plătit studiile." O mare parte din ceea ce fac ceilalți poate fi comparată cu arta, un testament al bucătarului însuși, deoarece condițiile, materialele, ingredientele, echipamentul, locația etc. sunt toate diferite. Să faci ceva să funcționeze cu un set de instrucțiuni de la altcineva este de la sine înțeles pentru miracolul care este. Mai ales atunci când a trebuit să te descurci singur, prin încercări și erori, cu cea mai mare parte a lumii aplecată asupra ta și cu resurse limitate. O anumită doză de noroc este necesară, desigur, dar ar trebui să existe un nou respect pentru cel care a abandonat liceul și care poate produce un produs de calitate foarte înaltă, cu randamente și eficiență optime, cu un minim de deșeuri, în condiții și riscuri extreme. Capacitatea de a face acest lucru cu tot ceea ce a ieșit, să zicem, din Walmart, la discreția cuiva, cred că este o calitate supranaturală.
 
Top