Am găsit acest lucru și sugerează Hg/Al reducând nitrometanul la gaz metilamină care se va dizolva în metanol. La scară mică <50g de cetonă, există vreun motiv pentru care nu putem picura cetona cu nitrometanul și să reducem ambele, obținând metilarea in situ.
"
Etapa 1: Producerea metilaminei în metanol folosind nitrometan și Al/Hg
Procesarea unui mol de cetonă va necesita 2,5-3 moli de metilamină dizolvată în metanol, după cum urmează:
Procedură
Se taie 162 g de aluminiu în pătrate mici și se pun într-un balon cu gât de 2 L sau, în mod ideal, de 3 L cu 1500 ml metanol și se adaugă 0,5 g HgCl pentru amalgamare. Se lasă să se amalgameze timp de 5 -10 minute.
Se amestecă 54 ml apă cu 183 g (162 ml) nitrometan în pâlnia de adiție și se adaugă 100 ml metanol pentru a forma o soluție.
Se toarnă apoi aproximativ 30 ml din acest amestec de nitrometan în balonul de reacție și se lasă să se încălzească până la reflux.
Aceasta va provoca un reflux viguros, apoi se picură încet amestecul de nitrometan rămas până când acesta dispare complet, ceea ce va dura aproximativ 30 de minute sau mai mult.
În mod ideal, plasați un furtun de la condensatorul de reflux la o soluție cu barbotare de HCL 10-30% pentru a opri gazul de metilamină care se scurge să împuțească laboratorul.
Nu este nevoie de agitare, ci doar să rotiți ocazional balonul cu mâna pentru a ajuta la descompunerea nămolului de aluminiu.
Se lasă la reflux timp de aproximativ o oră până când reacția se răcește și refluxul încetează. Se adaugă apoi 200 ml soluție de NaOH 50% răcită. Aceasta va începe un alt reflux viguros timp de aproximativ o oră.
NB: NaOH ajută la finalizarea reacției, descompune nămolul de aluminiu și apoi forțează gazul de metilamină să iasă la încălzire.
Când refluxul se oprește, se schimbă configurația sticlăriei pentru distilare. Plasați furtunul de la ieșirea de vid de pe recipientul curbat la barbotatorul de HCL pentru a opri din nou gazul de metilamină pierdut să vă împuțească laboratorul. Trebuie avut grijă să se oprească orice refulare.
Porniți placa de încălzire și distilați metanolul cu metilamină din balonul de reacție până când termometrul capului distilatorului indică aproximativ 80-90 grade C. Acest lucru asigură recuperarea întregii metilamine și a metanolului, iar în balonul de primire ar trebui să existe aproximativ 1 400 ml cu o cantitate mică de mercur elementar pe fund.
Nu încălziți până când nu este complet uscat, deoarece nămolul se va încălzi și va scoate fum.
Se spală reziduul de nămol întărit din balonul de distilare cu apă caldă.
Metanolul distilat ar trebui să conțină acum suficientă metilamină pentru a anima peste 1 mol de cetonă.
În mod ideal, titrați o mostră mică de soluție de metanol/metilamină la neutru cu HCL 10% pentru a stabili exact cantitatea de metilamină recuperată.
În mod normal, constat că obțin o soluție de metilamină de 6%. Aceasta înseamnă că am recuperat aproape 3 moli de metilamină în metanol, ceea ce este perfect pentru etapa următoare.
Timpul până la această etapă este de aproximativ 5 ore"
