Reacțiile se desfășoară în conformitate cu schema 1.
Evoluția hidrogenului activ în timpul preparării unui amalgam. Fig 2
La amalgamul preparat se adaugă metilamină, soluție de clorură de sodiu, p2p și etanol. Se conectează un condensator de reflux. Fig. 3
Atunci când balonul este puternic încălzit (peste 40-50°C), este necesară răcirea într-o baie de gheață. Fig. 4
Aspectul amestecului de reacție în interiorul balonului în timpul progresiei active a procesului. Fig. 5
Apoi, se adaugă o soluție de hidroxid de sodiu la amestecul de reacție pentru a dizolva excesul de aluminiu și se lasă timp de aproximativ 1 oră. Amestecul de reacție rezultat se toarnă pe un filtru fără spălarea suplimentară a nămolului. Fig 6
Soluția de amină obținută se extrage cu mai multe porțiuni de DCM (diclormetan). Fig 7
Stratul de DCM se separă într-o pâlnie de separare. Stratul DCM separat, dacă este necesar, se filtrează, se usucă cu sulfat de sodiu anhidru și se distilează până la obținerea unui ulei la T=90°C.
Extractul în DCM este distilat înainte de distilare. Fig. 8
Baza liberă după distilarea DCM. Fig 9
În continuare, se trece un curent de clorură de hidrogen gazoasă în soluția de amină în etanol până la o reacție acidă puternică și apariția unei culori roz în soluție. Soluția obținută se evaporă până la cristalizare. Clorura de hidrogen se obține prin adăugarea acidului sulfuric la clorura de amoniu.
Cristalizarea clorhidratului de amină. Fig. 10
Clorhidratul de amină cristalizat. Fig 11
Masa cristalizată este spălată cu eter dietilic (5-10 ml), filtrată și uscată. Fig 12
Randamentul fără spălarea suplimentară a nămolului a fost de 4,5 g, sau 65% din randamentul teoretic.
Pierderea în nămol este de 0,5 g, sau 7,2%.
Reactivi și materiale.
- Folie de aluminiu de 14 µm, 6 g
- Clorură de mercur(II), 0,05 g
- Apă distilată, 2-3 litri
- P2P (din p2np prin reducere cu NaBH4 și distilare cu abur) 5 g
- Metilamină apoasă 39%, 15 ml
- Clorură de sodiu, 5 g în 15 ml apă
- IPA (alcool izopropilic) sau etanol, 100 ml
- DCM (diclormetan) 75-100 ml
- Clorură de amoniu, 50-100 g
- Acid sulfuric concentrat 80%, 20-25 ml
- Apă de calitate tehnică, 2 litri cu 500 g de gheață
- Sulfat de sodiu anhidru, 20-30 g
- 5 ml NaOH 25%
- Eter dietilic, 5-10 ml
- Baloane de 2 litri, 500 ml, 250 ml
- Balon cu trei gâturi de 500 ml pentru generarea clorurii de hidrogen
- Condensator de reflux
- Instalație pentru distilarea solventului cu o baie de apă
- Instalație de filtrare în vid
- pâlnie separatoare
- Unsoare siliconică pentru măcinare
- Hârtie de filtru
- Pâlnii
- Beakers
- Încălzitor
Procedura de sinteză
Un balon de 2 litri se încarcă cu folie de aluminiu și se umple cu apă astfel încât folia să fie scufundată sub stratul acesteia. Se adaugă clorură de mercur(II) uscată, iar amestecul se agită energic până când are loc o evoluție activă a hidrogenului și se formează un aspect mat pe folie. Fig. 1Evoluția hidrogenului activ în timpul preparării unui amalgam. Fig 2
La amalgamul preparat se adaugă metilamină, soluție de clorură de sodiu, p2p și etanol. Se conectează un condensator de reflux. Fig. 3
Atunci când balonul este puternic încălzit (peste 40-50°C), este necesară răcirea într-o baie de gheață. Fig. 4
Aspectul amestecului de reacție în interiorul balonului în timpul progresiei active a procesului. Fig. 5
Apoi, se adaugă o soluție de hidroxid de sodiu la amestecul de reacție pentru a dizolva excesul de aluminiu și se lasă timp de aproximativ 1 oră. Amestecul de reacție rezultat se toarnă pe un filtru fără spălarea suplimentară a nămolului. Fig 6
Soluția de amină obținută se extrage cu mai multe porțiuni de DCM (diclormetan). Fig 7
Stratul de DCM se separă într-o pâlnie de separare. Stratul DCM separat, dacă este necesar, se filtrează, se usucă cu sulfat de sodiu anhidru și se distilează până la obținerea unui ulei la T=90°C.
Extractul în DCM este distilat înainte de distilare. Fig. 8
Baza liberă după distilarea DCM. Fig 9
În continuare, se trece un curent de clorură de hidrogen gazoasă în soluția de amină în etanol până la o reacție acidă puternică și apariția unei culori roz în soluție. Soluția obținută se evaporă până la cristalizare. Clorura de hidrogen se obține prin adăugarea acidului sulfuric la clorura de amoniu.
Cristalizarea clorhidratului de amină. Fig. 10
Clorhidratul de amină cristalizat. Fig 11
Masa cristalizată este spălată cu eter dietilic (5-10 ml), filtrată și uscată. Fig 12
Randamentul fără spălarea suplimentară a nămolului a fost de 4,5 g, sau 65% din randamentul teoretic.
Pierderea în nămol este de 0,5 g, sau 7,2%.
Last edited by a moderator:
