Cât timp îl lăsați să reacționeze? În literatura științifică, metoda ideală este 55-60 °C timp de 10 minute:
"În încercarea de a găsi alte condiții de reacție pentru etapa 2 3a, am căutat în literatura de specialitate
sinteze ale a-tert-butilaminopropiofenonei, analogul nesubstituit inelar al bupropionului.
Am găsit o singură referință 9 pentru sinteza acestui compus, care a prescris 5 ore de reflux în benzen și a avut ca rezultat un randament de numai 37 %.
Am încercat apoi N-metilpirolidinona (NMP) ca solvent și am constatat că reacția t-butilamină și 2 la temperatura camerei în acest solvent a fost vizibil exotermică și s-a finalizat (după cum se apreciază prin dispariția lui 2 prin GC-MS) în mai puțin de 0,5 ore.
Din considerație pentru nerăbdarea tinerilor, am încercat să încălzim reacția într-o baie de apă la 60 °C și am constatat că reacția s-a încheiat în mai puțin de 10 minute.
În schimb, atunci când reacția este efectuată în acetonitril, solventul utilizat de lucrătorii BW, aceasta nu este exotermică, este considerabil mai lentă și, conform Hill et al. (7), a dus la un randament de numai 43%, în timp ce randamentele noastre au fost în medie de 75-85%."
Este vorba despre sinteza Bupropionului, dar cred cu tărie că același lucru se poate aplica la 4-MMC, deoarece structura nu diferă foarte mult.Având în vedere că se raportează randamente ridicate cu DCM, este foarte probabil ca aceleași condiții să se aplice și pentru DCM.
Ar fi o mare contribuție pentru comunitatea noastră dacă cineva are plăci TLC și este dispus să testeze pentru cât timp trebuie să se desfășoare reacția în condiții diferite (20 °C, 60 °C, DCM, NMP)
