Bună ziua din nou experților, prietenilor și tuturor chimiștilor
Am postat o amenințare despre problema mea cu randamentul care nu a fost mai mare decât dimensiunea vârfului degetului meu, iar unii băieți drăguți mi-au dat câteva sfaturi și sfaturi și le-am luat în considerare.
Deci, acest tânăr chimist a repetat sinteza cu mâna sa ruptă
și a ajuns la aceeași problemă, dar m-am bucurat să împărtășesc mai multe detalii pentru voi tovarăși sper să rezolvăm enigma
.
.
Scala mea a fost
-25g propiofenonă
-50 ml de Hbr diluat (pe care l-am făcut prin 20g KBr în aproximativ 70-80ml apă distilată, adăugând 15ml H2SO4 picătură cu picătură, am înghețat soluția pentru a împărți produsele secundare, apoi am încălzit pentru a evapora apoi am obținut soluția distilată care conține Hbr.)
-15 ml H2O2 35%
-75ml DCM
-12 g Na2CO3 în 250 ml DW (apă distilată)
-35 ml soluție apoasă de metilamină 40
-25ml soluție HCl 14% (am obținut-o din diluarea a 10ml HCl 38% în 15ml DW)
-alte 10ml DCM și 20ml apă conțin 0,5ml HCl
Acum procesul:
1. Adăugarea propio în balon, adăugarea soluției Hbr, apoi adăugarea H2O2 picătură cu picătură în aproximativ 40min în timp ce soluția a fost agitată la temperatura camerei
2,3. Adăugarea DCM și spălarea până la neutralizare (pentru spălare transfer amestecul de reacție în decantor, după care îl torn înapoi în balon).
4. Adăugarea soluției de Na2CO3 împărțită în 2 porții (2x125 ml), apoi spălarea până la neutralizare.
5. Adaug toată metilamina dintr-o dată, pun condensatorul de reflux și amestec timp de 1,5h la temperatura camerei.
5.5. L-am spălat de 3-4 ori cu aproximativ 75ml DW, era încă alcalin atunci.
6. Am adăugat soluția Hcl (am făcut-o prea repede, astfel încât s-a produs multă ceață în balon, data viitoare mă voi ocupa de asta), am amestecat timp de 1 oră la temperatura camerei.
7. Am scos stratul de dcm, l-am spălat cu acel DW acidificat despre care am spus mai devreme. Apoi am amestecat primul și acest strat apos și le-am spălat cu 10 ml DCM.
8Am turnat soluția într-un pahar și am încălzit-o până la cristalizare.
9. În cele din urmă iată ce am obținut
___________________
Trebuie să-mi dau seama de greșeala mea
Ce am uitat?
Unde am greșit?
Vă rog să mă anunțați!
.
Mare dragoste pentru toți...
Am postat o amenințare despre problema mea cu randamentul care nu a fost mai mare decât dimensiunea vârfului degetului meu, iar unii băieți drăguți mi-au dat câteva sfaturi și sfaturi și le-am luat în considerare.
Deci, acest tânăr chimist a repetat sinteza cu mâna sa ruptă
și a ajuns la aceeași problemă, dar m-am bucurat să împărtășesc mai multe detalii pentru voi tovarăși sper să rezolvăm enigma.
.
Scala mea a fost
-25g propiofenonă
-50 ml de Hbr diluat (pe care l-am făcut prin 20g KBr în aproximativ 70-80ml apă distilată, adăugând 15ml H2SO4 picătură cu picătură, am înghețat soluția pentru a împărți produsele secundare, apoi am încălzit pentru a evapora apoi am obținut soluția distilată care conține Hbr.)
-15 ml H2O2 35%
-75ml DCM
-12 g Na2CO3 în 250 ml DW (apă distilată)
-35 ml soluție apoasă de metilamină 40
-25ml soluție HCl 14% (am obținut-o din diluarea a 10ml HCl 38% în 15ml DW)
-alte 10ml DCM și 20ml apă conțin 0,5ml HCl
Acum procesul:
1. Adăugarea propio în balon, adăugarea soluției Hbr, apoi adăugarea H2O2 picătură cu picătură în aproximativ 40min în timp ce soluția a fost agitată la temperatura camerei
2,3. Adăugarea DCM și spălarea până la neutralizare (pentru spălare transfer amestecul de reacție în decantor, după care îl torn înapoi în balon).
4. Adăugarea soluției de Na2CO3 împărțită în 2 porții (2x125 ml), apoi spălarea până la neutralizare.
5. Adaug toată metilamina dintr-o dată, pun condensatorul de reflux și amestec timp de 1,5h la temperatura camerei.
5.5. L-am spălat de 3-4 ori cu aproximativ 75ml DW, era încă alcalin atunci.
6. Am adăugat soluția Hcl (am făcut-o prea repede, astfel încât s-a produs multă ceață în balon, data viitoare mă voi ocupa de asta), am amestecat timp de 1 oră la temperatura camerei.
7. Am scos stratul de dcm, l-am spălat cu acel DW acidificat despre care am spus mai devreme. Apoi am amestecat primul și acest strat apos și le-am spălat cu 10 ml DCM.
8Am turnat soluția într-un pahar și am încălzit-o până la cristalizare.
9. În cele din urmă iată ce am obținut
___________________
Trebuie să-mi dau seama de greșeala mea
Ce am uitat?
Unde am greșit?
Vă rog să mă anunțați!
.
Mare dragoste pentru toți...