Reactivi:
- Acid lisergic (cas 82-58-6)2,80 g.
- Clorură de metilen (DCM; CH2Cl2) 190 ml.
- N,N-dietilmetilamină (cas cas 616-39-7) 1,81 g.
- PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g.
- Dietilamină (cas 109-89-7) 0,84 g.
- Hidroxid de amoniu (NH4OH) 100 ml 7,5 M.
- Bicarbonat de sodiu (soluție saturată aq rece) NaHCO3 40 ml.
- Acetat de etil (EtOAc) 60 ml.
- Sulfat de sodiu (MgSO4) ~50 g;
- H2O deionizat ~200 ml;
Echipament și sticlărie.
- Balon cu fund rotund 250 ml;
- Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului;
- Agitator magnetic;
- Pâlnie separatoare 500 ml (opțional);
- Tijă de sticlă și spatulă;
- Balanță de laborator (0,1-100 g este adecvată);
- Butelie de măsurat 100 mL;
- Pâlnie;
- Hârtie de filtru;
- Aparat Rotovap (opțional);
- Sursă de vid;
- Balon Buchner și pâlnie;
- Pahare de 100 ml x2 și 250 ml x2;
Acidul lisergic 2,80 g se adaugă la 100 ml clorură de metilen (DCM; CH2Cl2) cu agitare constantă. Se adaugă N,N-dietilmetilamină 1,81 g la amestecul de reacție și soluția se agită timp de 5 min. Se adaugă apoi PyBOP 5,70 g, iar soluția se agită timp de încă 5 min. Apoi, se adaugă dietilamină 0,84 g și reacția se agită la temperatura camerei timp de 60 min.
Amestecul de reacție se stinge cu hidroxid de amoniu concentrat (NH4OH) 100 ml 7,5 M. Straturile se separă, faza apoasă se extrage cu 3x30 ml DCM. Straturile organice se combină și se evaporă într-o mașină rotovap la 35 °C sub vid înalt.
Reziduul se dizolvă în bicarbonat de sodiu (soluție apoasă saturată rece) NaHCO3 40 ml și se extrage cu 3x20 ml EtOAc. Straturile organice se combină și se spală cu H2O deionizată, saramură și seusucă pe MgSO4. Soluția se filtrează și se evaporă într-un aparat rotovap la 40 °C sub vid până la o greutate constantă. Randamentul este de 3,13 g înainte de purificarea prin cromatografie (opțională), puritate 93%.
Amestecul de reacție se stinge cu hidroxid de amoniu concentrat (NH4OH) 100 ml 7,5 M. Straturile se separă, faza apoasă se extrage cu 3x30 ml DCM. Straturile organice se combină și se evaporă într-o mașină rotovap la 35 °C sub vid înalt.
Reziduul se dizolvă în bicarbonat de sodiu (soluție apoasă saturată rece) NaHCO3 40 ml și se extrage cu 3x20 ml EtOAc. Straturile organice se combină și se spală cu H2O deionizată, saramură și seusucă pe MgSO4. Soluția se filtrează și se evaporă într-un aparat rotovap la 40 °C sub vid până la o greutate constantă. Randamentul este de 3,13 g înainte de purificarea prin cromatografie (opțională), puritate 93%.
Last edited by a moderator:
