Benzil [(1S)-1-(aminocarbonil)-2,2-dimetilpropil carbamat
La o soluție de N-[(benzilaxil)carbonil]-tert-leucină 3,7 g. 14 mmol) în DMF (80 mL)
s-au adăugat clorură de amoniu (900 mg. 17 mmol), trietilamină (5,9 ml, 42 mmol), HOBI (2,5 g, 18 mmol) și EDC (3,1 g. 18 mmol) la rt
După 17 h, amestecul de reacție a fost stins prin adăugarea de bicarbonat de sodiu sat. aq. (100 ml) și extras cu acetat de etil (100 ml. x 3). Straturile organice combinate au fost spălate cu apă (100 ml x 3), saramură (50 ml), uscate pe sulfat de sodiu, filtrate și concentrate în vid.
Residunya dimurnikan dengan kromatografi kolom pada silika gel yang dielusi dengan heksana/etil asetat (2/1-1/1) hingga menghasilkan 3,0 g (82%)
L-Tert-Leucinamidă
La o soluție de benzil ((1S)-1-(aminocarbonil)-2,2-dimetilpropil carbamat (3,7 g. 14 mmol) în THF (40mL) s-a adăugat 10% Pd/C (710 mg). Balonul a fost evacuat și clătit cu gaz H₂ și acest proces a fost repetat de trei ori. Balonul a fost umplut cu gaz H₂ (4 atm) și agitat timp de 3 h la rt. Apoi, amestecul de reacție a fost filtrat printr-un tampon de Celite și concentrat în vid pentru a obține compusul titlu ca solid alb (brut; 1,8 g).
La o soluție de N-[(benzilaxil)carbonil]-tert-leucină 3,7 g. 14 mmol) în DMF (80 mL)
s-au adăugat clorură de amoniu (900 mg. 17 mmol), trietilamină (5,9 ml, 42 mmol), HOBI (2,5 g, 18 mmol) și EDC (3,1 g. 18 mmol) la rt
După 17 h, amestecul de reacție a fost stins prin adăugarea de bicarbonat de sodiu sat. aq. (100 ml) și extras cu acetat de etil (100 ml. x 3). Straturile organice combinate au fost spălate cu apă (100 ml x 3), saramură (50 ml), uscate pe sulfat de sodiu, filtrate și concentrate în vid.
Residunya dimurnikan dengan kromatografi kolom pada silika gel yang dielusi dengan heksana/etil asetat (2/1-1/1) hingga menghasilkan 3,0 g (82%)
L-Tert-Leucinamidă
La o soluție de benzil ((1S)-1-(aminocarbonil)-2,2-dimetilpropil carbamat (3,7 g. 14 mmol) în THF (40mL) s-a adăugat 10% Pd/C (710 mg). Balonul a fost evacuat și clătit cu gaz H₂ și acest proces a fost repetat de trei ori. Balonul a fost umplut cu gaz H₂ (4 atm) și agitat timp de 3 h la rt. Apoi, amestecul de reacție a fost filtrat printr-un tampon de Celite și concentrat în vid pentru a obține compusul titlu ca solid alb (brut; 1,8 g).