m-am gândit să împărtășesc câteva informații cu BB
Peroxidul de hidrogen se prepară în mod convenabil prin adăugarea lentă a 10 grame de peroxid de bariu la 50 ml de acid sulfuric rece ca gheața, 20 % din greutate. Adăugarea se efectuează în porții mici, cu agitare bună. În plus, se adaugă bucăți de gheață la amestecul de reacție. În timpul adiției, sulfatul de bariu va precipita. După finalizarea adiției, se adaugă carbonat de bariu pentru a elimina excesul de acid sulfuric. După aceea, amestecul se filtrează pentru a recupera soluția apoasă de peroxid de hidrogen.
Referințe: Jander / Blasius: "Einführung in das anorganisch - chemische Praktikum", S. Hirzel Verlag Stuttgarte, 15. Auflage 2005, pagina 106
Peroxidul de hidrogen concentrat poate exploda!!! Un balon de distilare de 500 ml este prevăzut cu un racord rectificat masculin standard, pe care se pune un capac de sticlă femelă, echipat cu un capilar de distilare. Tubul lateral al capilarului este conectat cu racorduri rectificate la un condensator spiralat, care se varsă într-un recipient cu o capacitate de aproximativ 200 ml. După introducerea a 180 ml. de Perhydrol (depozitat în flacoane acoperite cu parafină), balonul este așezat pe o baie de apă (45-50°C) și materialul este distilat pe o perioadă de aproximativ 3,5 ore la o presiune de 16-22 mm. Astfel, se elimină aproximativ 150-160 ml. de apă și o parte din peroxidul de hidrogen. Reziduul conține aproximativ 98% H2O2. Volumul de apă care urmează să fie distilat poate fi marcat pe balonul de primire tarat în prealabil (dacă temperatura băii de apă crește peste 52°C, H2O2 concentrat devine galben și trebuie aruncat). Produsul concentrat poate fi scos din balon fără nici un pericol de descompunere. (Dacă la gâtul balonului ar fi utilizat un racord femel rectificat, descompunerea pe suprafața aspră ar fi apreciabilă).
Printr-o altă metodă se poate obține, de asemenea, 80-90% peroxid de hidrogen materie primă prin amestecarea unei soluții de peroxid de hidrogen 30% cu o cantitate dublă de p-cimenă, urmată de distilarea amestecului la 50°C, folosind un aspirator cu vid. Cea mai mare parte a apei și a p-cimenei este astfel eliminată. După separarea mecanică a amestecului de p-cimenă-H2O2 rămas, se procedează la prelucrarea ulterioară conform descrierii de mai sus.
Referință: G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, 140-141 p, Academic Press, New York, 1965.
....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................
Izomerizarea terebentinei sulfuroase brute
Un amestec de terebentină sulfuroasă brută (500 ml) și acid sulfuric diluat în soluție apoasă (100 ml, 36 %) a fost agitat la 110 °C timp de 5 ore. Stratul apos a fost îndepărtat într-o pâlnie de separare. Materialul organic izomerizat a fost purificat de materialul mai greu (polimerizat) prin distilare sub presiune redusă (5 hPa; 70-80 °C) și s-a obținut un randament de 76%.
Exemplul 2
Oxidarea amestecului de terpinene la p-cimenă O soluție de FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 eq.) în apă (60 mL) a fost adăugată la o soluție de material izomerizat din exemplul 1 (80 mL, 64 g) în p-cimenă (79 mL, 63 g). Amestecul rezultat a fost încălzit la 90 °C și agitat energic sub aer timp de 1,5 ore. Produsul a fost izolat din amestecul organic brut de reacție prin distilare sub presiune redusă (5 hPa; 70-80 °C) și obținut cu un randament de 29% (corectat pentru cantitatea de p-cimenă adăugată ca solvent).
Exemplul 3
Oxidarea amestecului de terpinene la p-cimenă
FeCI3*6 H20 (2,5 g) și acid clorhidric apos diluat (10 mL, 13%) au fost adăugate la materialul izomerizat din exemplul 1 (10 mL, 8 g). Sistemul bifazic rezultat a fost încălzit la 90 °C și agitat energic sub aer timp de 40 de ore. Randamentul de p-cimenă în amestecul de reacție brut a fost de 16,2%, determinat prin cromatografie în fază gazoasă.
Peroxidul de hidrogen se prepară în mod convenabil prin adăugarea lentă a 10 grame de peroxid de bariu la 50 ml de acid sulfuric rece ca gheața, 20 % din greutate. Adăugarea se efectuează în porții mici, cu agitare bună. În plus, se adaugă bucăți de gheață la amestecul de reacție. În timpul adiției, sulfatul de bariu va precipita. După finalizarea adiției, se adaugă carbonat de bariu pentru a elimina excesul de acid sulfuric. După aceea, amestecul se filtrează pentru a recupera soluția apoasă de peroxid de hidrogen.
Referințe: Jander / Blasius: "Einführung in das anorganisch - chemische Praktikum", S. Hirzel Verlag Stuttgarte, 15. Auflage 2005, pagina 106
Peroxidul de hidrogen concentrat poate exploda!!! Un balon de distilare de 500 ml este prevăzut cu un racord rectificat masculin standard, pe care se pune un capac de sticlă femelă, echipat cu un capilar de distilare. Tubul lateral al capilarului este conectat cu racorduri rectificate la un condensator spiralat, care se varsă într-un recipient cu o capacitate de aproximativ 200 ml. După introducerea a 180 ml. de Perhydrol (depozitat în flacoane acoperite cu parafină), balonul este așezat pe o baie de apă (45-50°C) și materialul este distilat pe o perioadă de aproximativ 3,5 ore la o presiune de 16-22 mm. Astfel, se elimină aproximativ 150-160 ml. de apă și o parte din peroxidul de hidrogen. Reziduul conține aproximativ 98% H2O2. Volumul de apă care urmează să fie distilat poate fi marcat pe balonul de primire tarat în prealabil (dacă temperatura băii de apă crește peste 52°C, H2O2 concentrat devine galben și trebuie aruncat). Produsul concentrat poate fi scos din balon fără nici un pericol de descompunere. (Dacă la gâtul balonului ar fi utilizat un racord femel rectificat, descompunerea pe suprafața aspră ar fi apreciabilă).
Printr-o altă metodă se poate obține, de asemenea, 80-90% peroxid de hidrogen materie primă prin amestecarea unei soluții de peroxid de hidrogen 30% cu o cantitate dublă de p-cimenă, urmată de distilarea amestecului la 50°C, folosind un aspirator cu vid. Cea mai mare parte a apei și a p-cimenei este astfel eliminată. După separarea mecanică a amestecului de p-cimenă-H2O2 rămas, se procedează la prelucrarea ulterioară conform descrierii de mai sus.
Referință: G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, 140-141 p, Academic Press, New York, 1965.
....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................
Izomerizarea terebentinei sulfuroase brute
Un amestec de terebentină sulfuroasă brută (500 ml) și acid sulfuric diluat în soluție apoasă (100 ml, 36 %) a fost agitat la 110 °C timp de 5 ore. Stratul apos a fost îndepărtat într-o pâlnie de separare. Materialul organic izomerizat a fost purificat de materialul mai greu (polimerizat) prin distilare sub presiune redusă (5 hPa; 70-80 °C) și s-a obținut un randament de 76%.
Exemplul 2
Oxidarea amestecului de terpinene la p-cimenă O soluție de FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 eq.) în apă (60 mL) a fost adăugată la o soluție de material izomerizat din exemplul 1 (80 mL, 64 g) în p-cimenă (79 mL, 63 g). Amestecul rezultat a fost încălzit la 90 °C și agitat energic sub aer timp de 1,5 ore. Produsul a fost izolat din amestecul organic brut de reacție prin distilare sub presiune redusă (5 hPa; 70-80 °C) și obținut cu un randament de 29% (corectat pentru cantitatea de p-cimenă adăugată ca solvent).
Exemplul 3
Oxidarea amestecului de terpinene la p-cimenă
FeCI3*6 H20 (2,5 g) și acid clorhidric apos diluat (10 mL, 13%) au fost adăugate la materialul izomerizat din exemplul 1 (10 mL, 8 g). Sistemul bifazic rezultat a fost încălzit la 90 °C și agitat energic sub aer timp de 40 de ore. Randamentul de p-cimenă în amestecul de reacție brut a fost de 16,2%, determinat prin cromatografie în fază gazoasă.