a furat acest lucru de la vespiary, sintetizator original de sonson, dar l-am rupt în pași pentru că nu-mi place să citesc paragrafe ^^;
1. Într-un balon cu fund rotund de 1 l cu trei gâturi, prevăzut cu o intrare de argon, un condensator, o pâlnie suplimentară și un magnet de agitare, s-au adăugat 20 g LAH la 350 ml THF uscat. Conținutul a fost lăsat să se răcească într-o baie de gheață/apă timp de aproximativ 30 de minute cu agitarea setată pe max.
2. Apoi s-au adăugat încet 25 g de 2,5-dimetoxi-B-nitrostirină (timp de adiție aproximativ 1h) sub formă de soluție de THF (350ml). S-a adăugat mai multă gheață în timpul adiției pentru a menține lucrurile rezonabil de reci.
3. După adăugarea întregii cantități de nitrotiren, balonul a fost lăsat să stea în baia de gheață/apă timp de încă 20 de minute, cu agitarea continuată. Baia de răcire a fost îndepărtată și s-a aplicat o încălzire, iar conținutul a fost menținut în condiții de reflux timp de 20h.
4. Balonul a fost răcit din nou în gheață/apă și s-au adăugat 20ml THF:H20 (50:50) picătură cu picătură prin condensator. Fluxul de argon a fost mărit puțin în acest moment pentru a purga hidrogenul mai rapid.
5. Apoi s-au adăugat încet 20 ml NaOH 4N. Fiecare porție a fost lăsată să reacționeze înainte de adăugarea următoarei. S-au adăugat 60 ml de apă și amestecul de reacție s-a agitat timp de aproximativ o oră până când a devenit aproape alb și granular. Amestecul a fost filtrat printr-un filtru de porțelan și turta de filtrare a fost extrasă de două ori cu porții de 50 ml de THF într-un pahar separat.
6. Solvenții organici au fost combinați și evaporați sub vid. 7. Reziduul a fost dizolvat în apă/HCl (pH=1). Faza apoasă a fost spălată cu 3x50 ml CH2Cl2. Faza organică a fost re-extrasă cu 50 ml HCl/apă. Apoi, faza apoasă combinată a fost bazicizată cu NaOH (pH=14) și extrasă cu 4x50 ml CH2Cl2. Faza organică a fost uscată cu K2CO3 și evaporată. Reziduul (2C-H) era doar ușor colorat și cântărea 16,98 g (75%).
Îndrăznesc să spun că este un pic mai rentabil decât metodele anterioare care utilizează LAH!
Conform articolului original din JMC, este, de asemenea, posibilă uscarea directă a soluției de THF după filtrarea sărurilor anorganice de litiu/aluminiu, evaporarea solventului și distilarea directă pentru a obține baza liberă. Aproximativ aceeași cantitate de muncă și veți obține un produs și mai curat.
De asemenea, am găsit următoarea variantă:
5,5 g de nitrotiren au fost puse într-un extractor soxhlet continuu. În balon s-au adăugat 3,8 g LAH în 200 ml eter uscat. După ce extracția a fost completă, amestecul a fost lăsat la reflux încă 6 ore. Prelucrare cu Na-K-tartrat conc. S-au obținut 3,5 g (87%). Distilat (140C/2mm) pentru a obține 3 g de bază liberă pură.
Elimină utilizarea THF, dar veți avea nevoie de un extractor Soxhlet.
1. Într-un balon cu fund rotund de 1 l cu trei gâturi, prevăzut cu o intrare de argon, un condensator, o pâlnie suplimentară și un magnet de agitare, s-au adăugat 20 g LAH la 350 ml THF uscat. Conținutul a fost lăsat să se răcească într-o baie de gheață/apă timp de aproximativ 30 de minute cu agitarea setată pe max.
2. Apoi s-au adăugat încet 25 g de 2,5-dimetoxi-B-nitrostirină (timp de adiție aproximativ 1h) sub formă de soluție de THF (350ml). S-a adăugat mai multă gheață în timpul adiției pentru a menține lucrurile rezonabil de reci.
3. După adăugarea întregii cantități de nitrotiren, balonul a fost lăsat să stea în baia de gheață/apă timp de încă 20 de minute, cu agitarea continuată. Baia de răcire a fost îndepărtată și s-a aplicat o încălzire, iar conținutul a fost menținut în condiții de reflux timp de 20h.
4. Balonul a fost răcit din nou în gheață/apă și s-au adăugat 20ml THF:H20 (50:50) picătură cu picătură prin condensator. Fluxul de argon a fost mărit puțin în acest moment pentru a purga hidrogenul mai rapid.
5. Apoi s-au adăugat încet 20 ml NaOH 4N. Fiecare porție a fost lăsată să reacționeze înainte de adăugarea următoarei. S-au adăugat 60 ml de apă și amestecul de reacție s-a agitat timp de aproximativ o oră până când a devenit aproape alb și granular. Amestecul a fost filtrat printr-un filtru de porțelan și turta de filtrare a fost extrasă de două ori cu porții de 50 ml de THF într-un pahar separat.
6. Solvenții organici au fost combinați și evaporați sub vid. 7. Reziduul a fost dizolvat în apă/HCl (pH=1). Faza apoasă a fost spălată cu 3x50 ml CH2Cl2. Faza organică a fost re-extrasă cu 50 ml HCl/apă. Apoi, faza apoasă combinată a fost bazicizată cu NaOH (pH=14) și extrasă cu 4x50 ml CH2Cl2. Faza organică a fost uscată cu K2CO3 și evaporată. Reziduul (2C-H) era doar ușor colorat și cântărea 16,98 g (75%).
Îndrăznesc să spun că este un pic mai rentabil decât metodele anterioare care utilizează LAH!
Conform articolului original din JMC, este, de asemenea, posibilă uscarea directă a soluției de THF după filtrarea sărurilor anorganice de litiu/aluminiu, evaporarea solventului și distilarea directă pentru a obține baza liberă. Aproximativ aceeași cantitate de muncă și veți obține un produs și mai curat.
De asemenea, am găsit următoarea variantă:
5,5 g de nitrotiren au fost puse într-un extractor soxhlet continuu. În balon s-au adăugat 3,8 g LAH în 200 ml eter uscat. După ce extracția a fost completă, amestecul a fost lăsat la reflux încă 6 ore. Prelucrare cu Na-K-tartrat conc. S-au obținut 3,5 g (87%). Distilat (140C/2mm) pentru a obține 3 g de bază liberă pură.
Elimină utilizarea THF, dar veți avea nevoie de un extractor Soxhlet.