⁷
1. **Pregătirea soluției diluate de acid**:
- Se prepară o soluție diluată de acid clorhidric (HCl) prin amestecarea a 1 ml de HCl concentrat (~35%) cu 500 ml de apă distilată. Se creează astfel o soluție acidă moderat diluată.
2. **Ajustarea pH-ului**:
- Ajustați pH-ul acestei soluții diluate la aproximativ 5 folosind un pH-metru. Adăugați mai multă apă sau o cantitate mică de HCl concentrat, după cum este necesar, pentru a obține acest pH.
3. **Adăugarea treptată la amestecul DCM/4-MMC**:
- Adăugați cu grijă soluția cu pH ajustat la amestecul DCM/4-MMC. Se începe cu un volum mic, cum ar fi 5 ml, și se amestecă bine. Amestecul DCM/4-MMC trebuie să se afle într-un recipient adecvat care să permită amestecarea sigură și eficientă.
4. **Monitorizarea procesului**:
- După fiecare adăugare de soluție acidă, verificați dacă există semne de precipitare. Acest proces va acidifica treptat amestecul și ar trebui să conducă la formarea pulberii de 4-MMC.
5. **Adăugări incrementale prudente**:
- Continuați să adăugați soluția acidă în creșteri mici, observând amestecul după fiecare adăugare. Scopul este precipitarea pulberii de 4-MMC fără acidificarea excesivă a amestecului.
6. **Încetați adăugarea după precipitare**:
- Odată ce observați precipitarea pulberii de 4-MMC, opriți adăugarea soluției acide. Acidificarea excesivă ar putea potențial să redizolve precipitatul sau să provoace alte reacții nedorite.
7. **Filtrare și uscare**:
- După obținerea precipitării, filtrați amestecul pentru a separa pulberea de 4-MMC. Utilizați o pâlnie Buchner și un balon de filtrare pentru o separare eficientă.
- Uscați bine pulberea de 4-MMC pentru a elimina orice solvent rezidual.
Această abordare este adaptată pentru precipitarea pulberii de 4-MMC dintr-un amestec DCM/4-MMC prin controlul atent al pH-ului. Se pune accent pe acidificarea treptată și controlată pentru a evita perturbarea echilibrului delicat al reacției și pentru a asigura precipitarea cu succes a produsului.
1. **Pregătirea soluției diluate de acid**:
- Se prepară o soluție diluată de acid clorhidric (HCl) prin amestecarea a 1 ml de HCl concentrat (~35%) cu 500 ml de apă distilată. Se creează astfel o soluție acidă moderat diluată.
2. **Ajustarea pH-ului**:
- Ajustați pH-ul acestei soluții diluate la aproximativ 5 folosind un pH-metru. Adăugați mai multă apă sau o cantitate mică de HCl concentrat, după cum este necesar, pentru a obține acest pH.
3. **Adăugarea treptată la amestecul DCM/4-MMC**:
- Adăugați cu grijă soluția cu pH ajustat la amestecul DCM/4-MMC. Se începe cu un volum mic, cum ar fi 5 ml, și se amestecă bine. Amestecul DCM/4-MMC trebuie să se afle într-un recipient adecvat care să permită amestecarea sigură și eficientă.
4. **Monitorizarea procesului**:
- După fiecare adăugare de soluție acidă, verificați dacă există semne de precipitare. Acest proces va acidifica treptat amestecul și ar trebui să conducă la formarea pulberii de 4-MMC.
5. **Adăugări incrementale prudente**:
- Continuați să adăugați soluția acidă în creșteri mici, observând amestecul după fiecare adăugare. Scopul este precipitarea pulberii de 4-MMC fără acidificarea excesivă a amestecului.
6. **Încetați adăugarea după precipitare**:
- Odată ce observați precipitarea pulberii de 4-MMC, opriți adăugarea soluției acide. Acidificarea excesivă ar putea potențial să redizolve precipitatul sau să provoace alte reacții nedorite.
7. **Filtrare și uscare**:
- După obținerea precipitării, filtrați amestecul pentru a separa pulberea de 4-MMC. Utilizați o pâlnie Buchner și un balon de filtrare pentru o separare eficientă.
- Uscați bine pulberea de 4-MMC pentru a elimina orice solvent rezidual.
Această abordare este adaptată pentru precipitarea pulberii de 4-MMC dintr-un amestec DCM/4-MMC prin controlul atent al pH-ului. Se pune accent pe acidificarea treptată și controlată pentru a evita perturbarea echilibrului delicat al reacției și pentru a asigura precipitarea cu succes a produsului.