Question Întrebare AB Extracție

[Cardboard1234]

Am urmat instrucțiunile din AB Extraction și am ajuns la produsul final. Nu sunt sigur dacă ceea ce am obținut este corect, deoarece nu seamănă cu rezultatul final sub formă de pulbere prezentat în imagini. În schimb, am această pastă lipicioasă pe care o aștept în prezent să se usuce. Știe cineva dacă acest lucru este normal? Am spălat-o deja cu acetonă.

 

[G.Patton]

Bună ziua, mai întâi de toate să fie uscată. Arată ca amfetamina umedă. Asta e tot.

 

[Cardboard1234]

Mulțumesc pentru răspunsul prompt, Patton. Am făcut un alt lot și când am adăugat acid sulfuric, după ce soluția s-a oprit din fierbere, am obținut această soluție stratificată, care arată diferit de lotul de mai sus. Am respectat raportul de 1:1 de acetonă și acid sulfuric. Știți ce este asta? Este transparentă în partea de sus, apoi roșie la mijloc și portocalie în partea de jos.

 

[UWe9o12jkied91d]

supraacidificat

 

[UWe9o12jkied91d]

se poate rezolva cu adăugarea de naoh aq, sol. , extracție și reprecipitare (veți avea pierderi)
se adaugă acid picătură cu picătură și se amestecă

 

[Cardboard1234]

Mulțumesc, voi încerca asta. Ce concentrație de acid sulfuric folosiți? În prezent, folosesc o concentrație industrială de 99,8 %, deci probabil că nu voi putea folosi un raport 1:1 cu acetona pentru a preveni repetarea acestei situații.

 

[UWe9o12jkied91d]

No clue, over 95 always in any case. small scale u cant be very agressive with addition, it can go poof with just a few extra drops, dilluting your sol. with more aceton to acid 1:20 for example you can better control your addition. and give it time stir well before adding more again.
Îmi place să aspir o picătură de acid în pipetă și să aspir peste ea niște sol freebase, dacă devine limpede, fac o citire a ph-ului, dacă devine tulbure, știu că pot adăuga mai mult.

 

[G.Patton]

>Am adăugat acid sulfuric, după ce soluția a încetat să fiarbă
La ce soluție vă referiți? Explică în detaliu, te rog.

 

[Cardboard1234]

Mulțumesc Patton, voi încerca asta. Ce concentrație de acid sulfuric folosiți? În prezent, folosesc o concentrație industrială de 99,8 %, deci probabil că nu voi putea folosi un raport 1:1 cu acetona pentru a preveni repetarea acestei situații.

 

[G.Patton]

1:1 Potrivit pentru 99% acid sulfuric:acetonă, acordați atenție pH-ului și temperaturii. Temperaturile ridicate trebuie evitate.

 

[Cardboard1234]

Înțeleg, voi încerca să folosesc o baie de gheață în timpul adăugării lente a acidului sulfuric la următorul lot. Mulțumesc pentru informații. Știți dacă amestecul supraacidificat este recuperabil? Metoda NaOH nu pare să producă niciun rezultat promițător.

 

[G.Patton]

Puteți încerca să o extrageți înapoi cât mai curând posibil cu NaOH. Veți pierde o parte din amfetamină.

 

[Cardboard1234]

Amestecul de bază liberă amf + acetonă, după adăugarea acidului sulfuric, are o reacție asemănătoare fierberii, în care s-a format sare și au început să apară bule de spumă.

 

[G.Patton]

Trebuie să adăugați acidul cât mai încet posibil și să verificați pH-ul amestecului de amfetamine, aveți nevoie de un pH de 5,5-7. Nu mai puțin. Probabil ați adăugat mult acid și prea repede și v-ați ars (supraoxidat) baza liberă de amfetamină.

 

[HerrHaber]

este mult mai sigur să adăugați 1 ml de H2SO4 conc. la 25-30 ml de acetonă și să picurați cu atenție/încet, amestecând, în soluția de bază liberă (o parte din aceasta poate fi păstrată într-un recipient diferit pentru a o adăuga în cazul în care picurați prea mult acid)

 

[chicaloca]

da 1:5 cu acetonă "uscată" sau IPA și păstrați 50 % din bază în cazul în care aveți nevoie de ea în caz de acidificare excesivă... (nu am făcut-o niciodată personal, dar pe drum, hei...) și continuați să amestecați 5 minute înainte de a verifica pH-ul, deoarece durează puțin să se producă

 

[HerrHaber]

declarația ta deja miroase a succes... aproape că mă excită (adaugă acidul picătură cu picătură cu toată răbdarea pe care o are dragostea ta pentru chimie)

 

[sorena2316]

Bună ziua, cantitatea corectă este 1,10, adică ar trebui să fie de zece ori mai mult acid sulfuric, astfel încât culoarea să nu fie roșie. Cel mai simplu mod de a utiliza acid clorhidric 37%

 

[cokemuffin]

Trebuie să utilizați gaz HCl pentru a obține HCl amfetamină uscată, 37% va duce doar la un dezastru

 

[HerrHaber]

Bine, greșeala mea atunci... când am început (cu mai bine de un deceniu în urmă, când eram student la biochimie) am fost făcut să înțeleg că clorhidratul acestui compus specific nu merită în niciun caz să mă frustrez încercând să îl produc. Sunt conștient de faptul că, pentru aminele noastre intermediare comune, clorhidratul este primul lucru care trebuie încercat (cel puțin atunci când se efectuează cercetări pregătitoare asupra unor materiale noi)

 

[cokemuffin]

Aveți dreptate, sarea HCl nu merită în scenariul menționat, dar ați răspuns la un comentariu al meu în care am clarificat doar că nu se poate utiliza HCl apos, pentru că veți obține o încurcătură, și că ar trebui să utilizați HCl gazos pentru clorhidrat. Pentru amfetamină, sarea de sulfat și sărurile de fosfat specifice sunt net superioare, dar scopul meu aici a fost doar să corectez informațiile greșite pe care le răspândește puștiul.

 

[Cardboard1234]

Mulțumesc pentru sfat băieți, voi experimenta cu diferite proporții și voi vedea ce funcționează cel mai bine. Totuși, nu am putut găsi pe forum informații referitoare la modul în care pot usca amfetaminele umede. Mă gândesc să pun amfetaminele umede într-un recipient sigilat separat cu MgSO4. Ar funcționa asta? Am încercat să le usuc peste noapte în cameră, dar par încă umede.

 

[HerrHaber]

este un desicator ceea ce descrieți... dat fiind că MgSO4 este anhidru, va funcționa (dacă trebuie să scăpați de apă)

 

[G.Patton]

După cum a spus @HerrHaber, utilizați desicatorul Vacuum pentru problema dvs.