Schema reacției:
Reactivi:
Sinteză:
Reactivi:
- 4'-Metilpropiofenonă (cas 5337-93-9) 5 kg;
- Сooper(II) oxid (CuO) 2,7 kg;
- Alcool izopropilic (IPA) 50 l;
- Iod 6,5 kg;
- Reactor discontinuu de 100 l, care este echipat cu pâlnie de picurare, agitator superior, termometru, sistem de control al temperaturii (răcire) și condensator de reflux;
- pâlnie;
- Mai multe găleți de 25 L sau mai mult;
- Butoi 100 L;
- Beaker 2000 mL;
- Sursă de vid;
- Balanță;
- Butelie de măsurat 1000 mL;
- Tijă de sticlă și spatulă;
- Lingurițe;
- Filtru Nutsche;
- Evaporator rotativ;
- Lopată;
Sinteză:
1. 4'-Metilpropiofenona 5 kg și IPA 50 l se adaugă într-un reactor discontinuu de100 L .
2 . Agitatorul este pornit.
3. Pulbere fină de oxid de Сooper(II) 2,7 kg se adaugă încet la amestec, cu agitare.
4. Iodul (I2) 6,5 kg se adaugă la amestec tot cu agitare.
5 . Amestecul de reacție se încălzește la 70 °C, apoi reacția se lasă timp de 24 h cu agitare și încălzire constante.
6. După aceea, agitatorul este oprit. Soluția se lasă să precipite cuprul. Se continuă încălzirea.
7. Soluția de 2-Iodo-4'-metilpropiofenonă este decantată din precipitat prin partea superioară a reactorului.
8. Soluția se introduce în congelator timp de 24 h.
9. Cristalele de 2-Iodo-4'-metilpropiofenonă se filtrează printr-un filtru nutsche, se spală cu IPA rece pe filtru.
10. Soluția filtrată 2/3 se distilează în rotovap, se cristalizează și se spală din nou.
11. Cristalele de 2-Iodo-4'-metilpropiofenonă seusucă sub vid sau pe aer. Randamentul este de 6,5 kg.
2 . Agitatorul este pornit.
3. Pulbere fină de oxid de Сooper(II) 2,7 kg se adaugă încet la amestec, cu agitare.
4. Iodul (I2) 6,5 kg se adaugă la amestec tot cu agitare.
5 . Amestecul de reacție se încălzește la 70 °C, apoi reacția se lasă timp de 24 h cu agitare și încălzire constante.
6. După aceea, agitatorul este oprit. Soluția se lasă să precipite cuprul. Se continuă încălzirea.
7. Soluția de 2-Iodo-4'-metilpropiofenonă este decantată din precipitat prin partea superioară a reactorului.
8. Soluția se introduce în congelator timp de 24 h.
9. Cristalele de 2-Iodo-4'-metilpropiofenonă se filtrează printr-un filtru nutsche, se spală cu IPA rece pe filtru.
10. Soluția filtrată 2/3 se distilează în rotovap, se cristalizează și se spală din nou.
11. Cristalele de 2-Iodo-4'-metilpropiofenonă seusucă sub vid sau pe aer. Randamentul este de 6,5 kg.
Sinteza 2-Iodo-4'-metilpropiofenonei (cas 236117-38-7)
- Balon cu fund rotund cu trei gâturi 2000 mL.
- Agitator cu suprafață de încălzire și baie de apă.
- Pâlnie Schott și balon Buchner.
- Pahare.
- Balanță.
- Cilindru de măsură 100 mL;
- 4'-Metilpropiofenonă (4-MP; cas 5337-93-9) 100 g;
- Iod (I2) 128 g;
- Alcool izopropilic (IPA) 1000 mL;
- Oxid de cupru(II) (CuO) 53 g;
(00:50) - Se toarnă apă distilată în vasul cu baie de apă, se scufundă aproximativ jumătate din balonul cu fund rotund în apă. Este mai bine să scufundați balonul cu nivelul amestecului de reacție (Rm) în același nivel de apă din baie.
(01:07) - Setați temperatura încălzitorului la 80 °C. Temperatura apei trebuie să fie >60 °C. Reactivii se adaugă în balon unul câte unul atunci când temperatura apei ajunge la 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 mL) și se pornește agitatorul.
(2:00) - Oxidul de cupru (CuO) 53 g se adaugă la Rm prin pâlnia de pulbere.
Oxidul de cupru (CuO) trebuie distribuit în tot volumul Rm cu agitare.
(2:22) - Apoi, se adaugă iod uscat 128 g în mai multe porții. Fracția de iod nu contează (granular sau cristalin).
Iodul este dizolvat în IPA. Nu uitațică iodul este un halogen și, din motive de siguranță, trebuie utilizată o ventilație de evacuare.
(2:46) - Condensatorul de reflux (cu flux de apă rece) este atașat la un balon cu fund rotund pentru a condensa vaporii de reacție.
În Rm se observă o suspensie insolubilă de CuO și iod, care trebuie să umple uniform tot volumul de reacție prin agitare. În caz contrar, reacția se va desfășura incorect.
(3:11) - Se observă modificări în Rm după 15-20 h de la începutul reacției. Reacția poate fi efectuată la acest regim de temperatură pentru o perioadă mai lungă, dar nu mai puțin de 15 ore.
(3:30) - Agitatorul este oprit. Compușii de cupru trebuie să fie precipitați în întregul volum al soluției.
(3:38) - Rm se decantează. Precipitații de cupru sunt lăsați în vas. Precipitatul este eliminat.
(3:52) - Rm este soluție alcoolică de 2-Iodo-4'-metilpropiofenonă. Se răcește la temperatura camerei, apoi se introduce într-un congelator timp de 12 ore.
(4:00) - 2-Iodo-4'-metilpropiofenona se cristalizează într-un pahar. Se pregătește un sistem de filtrare prin aspirație, iar IPA (pentru spălarea produsului cristalizat) se răcește în congelator.
(4:27) - 2-Iodo-4'-metilpropiofenona se filtrează, se spală cu IPA răcit, se usucă la o greutate constantă la temperatura camerei sub vid (opțional).
(4:45) - 2-Iodo-4'-metilpropiofenona (cas 236117-38-7) randamentul final este de 130 g.
(01:07) - Setați temperatura încălzitorului la 80 °C. Temperatura apei trebuie să fie >60 °C. Reactivii se adaugă în balon unul câte unul atunci când temperatura apei ajunge la 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 mL) și se pornește agitatorul.
(2:00) - Oxidul de cupru (CuO) 53 g se adaugă la Rm prin pâlnia de pulbere.
Oxidul de cupru (CuO) trebuie distribuit în tot volumul Rm cu agitare.(2:22) - Apoi, se adaugă iod uscat 128 g în mai multe porții. Fracția de iod nu contează (granular sau cristalin).
Iodul este dizolvat în IPA. Nu uitațică iodul este un halogen și, din motive de siguranță, trebuie utilizată o ventilație de evacuare.(2:46) - Condensatorul de reflux (cu flux de apă rece) este atașat la un balon cu fund rotund pentru a condensa vaporii de reacție.
În Rm se observă o suspensie insolubilă de CuO și iod, care trebuie să umple uniform tot volumul de reacție prin agitare. În caz contrar, reacția se va desfășura incorect.(3:11) - Se observă modificări în Rm după 15-20 h de la începutul reacției. Reacția poate fi efectuată la acest regim de temperatură pentru o perioadă mai lungă, dar nu mai puțin de 15 ore.
(3:30) - Agitatorul este oprit. Compușii de cupru trebuie să fie precipitați în întregul volum al soluției.
(3:38) - Rm se decantează. Precipitații de cupru sunt lăsați în vas. Precipitatul este eliminat.
(3:52) - Rm este soluție alcoolică de 2-Iodo-4'-metilpropiofenonă. Se răcește la temperatura camerei, apoi se introduce într-un congelator timp de 12 ore.
(4:00) - 2-Iodo-4'-metilpropiofenona se cristalizează într-un pahar. Se pregătește un sistem de filtrare prin aspirație, iar IPA (pentru spălarea produsului cristalizat) se răcește în congelator.
(4:27) - 2-Iodo-4'-metilpropiofenona se filtrează, se spală cu IPA răcit, se usucă la o greutate constantă la temperatura camerei sub vid (opțional).
(4:45) - 2-Iodo-4'-metilpropiofenona (cas 236117-38-7) randamentul final este de 130 g.
Last edited by a moderator:
