Schema reacției:
Echipament și sticlărie:
Reactivi:
Echipament și sticlărie:
Scară (mică) de microunde:
Echipament și sticlărie:
- Balon de 10 L;
- Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului (opțional);
- Condensator de reflux;
- Pâlnie;
- Sursă de vid;
- Cântar de laborator (0,1-500 g este adecvat) - opțional;
- Butelii de măsurat de 1000 ml și 100 ml;
- Baie de apă;
- Tijă de sticlă și spatulă;
- Hârtie de filtru;
- Termometru de laborator;
- Balon Buchner și pâlnie;
- Găleată 5-10 L.
- Congelator;
- Benzaldehidă 1000 ml;
- Nitroetan 1000 ml;
- Acid acetic glacial 250 ml;
- n-butilamină 50 ml;
- Alcool izopropilic (IPA) ~1000 ml;
La scară medie:
1. Benzaldehida 1000 ml, nitroetanul 1000 ml, acidul acetic glacial 250 ml și n-butilamina 50 ml se introduc într-un balon de 10 L.
2. Se instalează un condensator de reflux pe balon.
3. Agitatorul și încălzitorul sunt pornite. Amestecul de reacție este încălzit până la 60 °С.
4. Reacția se desfășoară timp de 2-3 ore cu agitare constantă la 60 °С.
5. Amestecul de reacție se toarnă într-o găleată goală de 5-10 L.
6. Se toarnă 800 ml de alcool izopropilic (IPA) în găleată și se amestecă.
7. Găleata cu amestecul se pune la congelator timp de 12 ore, 1-fenil-2-nitropropenă (P2NP) se cristalizează.
8. Produsul P2NP se filtrează pe o pâlnie Buchner (procedura de filtrare prin aspirație), se spală cu o cantitate mică de IPA rece și se usucă la aer (sau în camera de vid, opțional).
2. Se instalează un condensator de reflux pe balon.
3. Agitatorul și încălzitorul sunt pornite. Amestecul de reacție este încălzit până la 60 °С.
4. Reacția se desfășoară timp de 2-3 ore cu agitare constantă la 60 °С.
5. Amestecul de reacție se toarnă într-o găleată goală de 5-10 L.
6. Se toarnă 800 ml de alcool izopropilic (IPA) în găleată și se amestecă.
7. Găleata cu amestecul se pune la congelator timp de 12 ore, 1-fenil-2-nitropropenă (P2NP) se cristalizează.
8. Produsul P2NP se filtrează pe o pâlnie Buchner (procedura de filtrare prin aspirație), se spală cu o cantitate mică de IPA rece și se usucă la aer (sau în camera de vid, opțional).
Echipament și sticlărie:
- Beaker 500 ml;
- pâlnie;
- Sursă de vid;
- Balanță de laborator (0,1-500 g este adecvată) - opțional;
- Cilindri de măsurare de 50 ml și 100 ml;
- Tijă de sticlă și spatulă;
- Hârtie de filtru;
- Balon Buchner și pâlnie;
- Congelator;
- Cuptor cu microunde 750 W;
- Benzaldehidă 100 ml;
- Nitroetan 100 ml;
- Acid acetic glacial 25 ml;
- n-butilamină 20 ml;
- Alcool izopropilic (IPA) ~150 ml;
Scară (mică) de microunde:
1. Benzaldehida 100 ml, nitroetanul 100 ml, acidul acetic glacial 25 ml și n-butilamina 20 ml se pun într-un pahar de laborator de 500 ml.
2. Se pune o mănușă de cauciuc pe paharul de laborator.
3 . Paharul este introdus într-un cuptor cu microunde.
4. Puterea cuptorului cu microunde este setată la 750 W. Cuptorul este pornit și amestecul este încălzit până la fierbere. Amestecul se răcește până la temperatura camerei.
5. Pasul 4 se repetă de mai multe ori. Minimum de 6 ori.
6. Apoi, se adaugă 100 ml IPA, amestecul de reacție se agită și se pune la congelator timp de 12 ore. Se cristalizează1-fenil-2-nitropropenă (P2NP).
7 .Produsul P2NP se filtrează pe o pâlnie Buchner (procedura de filtrare prin aspirație), se spală cu o cantitate mică de IPA rece și se usucă la aer (sau în camera de vid, opțional).
2. Se pune o mănușă de cauciuc pe paharul de laborator.
3 . Paharul este introdus într-un cuptor cu microunde.
4. Puterea cuptorului cu microunde este setată la 750 W. Cuptorul este pornit și amestecul este încălzit până la fierbere. Amestecul se răcește până la temperatura camerei.
5. Pasul 4 se repetă de mai multe ori. Minimum de 6 ori.
6. Apoi, se adaugă 100 ml IPA, amestecul de reacție se agită și se pune la congelator timp de 12 ore. Se cristalizează1-fenil-2-nitropropenă (P2NP).
7 .Produsul P2NP se filtrează pe o pâlnie Buchner (procedura de filtrare prin aspirație), se spală cu o cantitate mică de IPA rece și se usucă la aer (sau în camera de vid, opțional).
Recristalizarea 1-fenil-2-nitropropenei (P2NP)
1-Fenil-2-nitropropenul (P2NP) poate fi recristalizat din hexan, metanol, etanol sau izopropanol (IPA).
Last edited by a moderator:
