Nitrometano amarelo?

Rabidreject

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Tenho estado a preparar-me para começar a entrar numa nova toca de coelho... as fenetilaminas.

A parte mais difícil de encontrar no meu país - ou mesmo fora do país, devido a preocupações com o transporte - tem sido o nitrometano.
O melhor que consegui foi encontrar um fornecedor de outro país da UE com uma mistura de 40% p/p de nitrometano e o solvente que escolhesse.
Assim, optei por DCM - útil (uma vez destilado algumas vezes) e também não forma um azeótropo com o NM. Correto?

A minha pergunta é a seguinte: porque é que não posso simplesmente colocar a minha manta a 45ºC ou qualquer que seja o ponto de ebulição baixo do DCM e esperar que pare de ferver e que deixe de transbordar, e depois subir a manta para 101ºC para que o NM transborde?
Porque é que, quando fiz a minha primeira destilação da mistura de DCM/NM, o DCM foi puxado até aos 100ºC? Nessa altura, é óbvio que se troca o frasco coletor e se volta a destilar...

Percebo isso, mas porque é que ele puxa o DCM a todas as temperaturas entre o bp do DCM e o BP do NM?

Esta é a primeira parte da pergunta, a segunda parte é: é bastante comum o nitrometano ficar amarelo?
Estive a falar com o GPT e ele disse que o NM é transparente e que se tiver uma coloração amarela é uma impureza - agora sei que nem sempre está correto no que diz respeito a questões químicas, no entanto, pesquisei no Google e apareceu o sciencemadness com pessoas a falar sobre isso...

Pretendo, claro, voltar a destilar o NM amanhã e depois, basicamente, passar diretamente à minha primeira reação de Henry...
 

Rabidreject

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Depois de escrever isto, acabei com um NM praticamente límpido, ligeiramente amarelo, mas isso veio das fracções mais altas no final.
Devia ser apenas amarelo quando o gajo o preparou porque não havia nada lá para além de DCM:NM
Acabei com cerca de 400ml e uma pequena poça de material inicial basicamente castanho nesta altura.
Acabei por ficar com cerca de 750-800 de DCM, mas estava a guardar algumas coisas que recuperei algumas vezes de uma reação, pelo que provavelmente ainda vou precisar de algumas destilações.
Quem me dera ter uma hiperligação para este material no Reino Unido, pois é essencialmente necessário MUITO para as coisas que estou a fazer!
 

Rabidreject

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Ou então podia-se LITERALMENTE utilizar a solução de "metanol" que aparece e que se estava a utilizar para limpar o sangue!

Ontem fiz literalmente a reação de Henry com o 3,4,5-TMOBA à temperatura ambiente, usando a mistura de metanol e NM a 9%, que presumo ser o azeótropo. Utilizei etilenodiamina e GAA como catalisador. Até este momento, eu estava literalmente a usar esta merda para limpar o meu material de vidro de vez em quando 🙈

Funcionou lindamente! Ainda não comparei os rendimentos com o método NM/acetato de amónio porque esteve no frigorífico durante a noite, mas fiquei bastante surpreendido por ter funcionado!
Deve poupar-me uma boa quantia de dinheiro... ou tempo... ou ambos lol
 
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