Olá bb
Não tenho a certeza sobre esta receita, se alguém puder dar uma vista de olhos, os pesos estão correctos? o processo está correto? qualquer sugestão útil seria muito apreciada.
Preparação de (pseudo) efedrina (formas dl e l)
Pureza dos ingredientes
51 ml de benzaldeído 99,98%
33 ml de nitroetano 99,8%
30 ml de solução de carbonato de potássio a 30% 99,5%
650 ml de éter dietílico 99,7%
90 ml de uma solução de bissulfito de sódio a 10% 100%
30 g de sulfato de magnésio anidro - 24,305 g/mol de magnésio =28,5% 96 g/mol de sulfato =71,5%
19 ml de formaldeído a 37% 37%
6 gms gramas de pó de zinco ? 100%
20 ml de uma solução de ácido acético a 45% 99%
6 g de sulfureto de hidrogénio gasoso ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g / mol S = 34 g/mol H2S, logo 4,5% h2 e 95,5% s, pelo que para 6gms de h2s 0,27gms são h2 (hidrogénio) e 5,73gms são s (enxofre)
11 ml de ácido clorídrico a 32%
15 ml de uma solução de carbonato de sódio anidro a 40% 100%.
Resumo:
Neste processo, a efedrina é preparada através da condensação de benzaldeído com nitroetano na presença de carbonato de potássio, depois a mistura é tratada com éter e, em seguida, com uma solução de bissulfito de sódio que remove qualquer benzaldeído que não tenha reagido, a camada de éter é recuperada, lavada e depois seca e a mistura de éter resultante é evaporada para recuperar o produto intermédio, o fenilnitropropanol.
Este fenilnitropropanol é então reduzido por reação com formaldeído na presença de ácido acético e pó de zinco. Após a redução, a mistura reacional é tratada com sulfureto de hidrogénio gasoso para precipitar o zinco eventualmente dissolvido, sendo a mistura resultante filtrada e tratada com éter seguido de ácido clorídrico. A camada de éter é então removida e a camada aquosa é tratada com carbonato de sódio para libertar a base livre de efedrina. A base livre é então extraída para éter, a camada de éter é recuperada e seca, sendo depois evaporada ou tratada com cloreto de hidrogénio gasoso para obter o cloridrato.
Preparação do fenilnitropropanol:
Num copo ou erlenmeyer adequado, colocar 51 ml de benzaldeído, seguidos de 33 ml de nitroetano, adicionar imediatamente 30 ml de uma solução de carbonato de potássio a 30% e agitar rapidamente toda a mistura à temperatura ambiente durante 2 horas.
Pode ser necessário um banho de água fria ou de gelo para manter a mistura reacional à temperatura ambiente (temperatura ambiente) ou inferior. Não permitir que a mistura de reação ultrapasse os 25 graus Celsius.
Após 2 horas de agitação, adicionar à mistura reacional 200 ml de éter dietílico, adicionar pouco depois 90 ml de uma solução de bissulfito de sódio a 10% e agitar moderadamente toda a mistura reacional durante 30 minutos.
Em seguida, colocar toda a mistura reacional num funil de decantação e remover a camada aquosa inferior, deixar a camada de éter no funil de decantação e lavar a camada de éter com 3 porções de 75 ml de água fria, removendo de cada vez a camada aquosa inferior.
Colocar a camada etérea num copo ou erlenmeyer adequado, adicionar 15 g de sulfato de magnésio anidro e agitar toda a mistura durante 10 minutos para absorver a água contida no éter. Em seguida, filtrar o sulfato de magnésio.
Colocar a mistura de éter filtrado num aparelho de destilação e retirar o éter. Quando não houver mais éter, deixar arrefecer o resíduo até à temperatura ambiente e recolher o resíduo, uma vez que este é constituído pelo fenilnitropropanol desejado.
Redução do fenilnitropropanol a efedrina
Colocar um balão adequado, equipado com um agitador motorizado, num banho de gelo e adicionar 15 g de fenilnitropropanol, arrefecer o fenilnitropropanol até 0 graus Celsius e adicionar 19 ml de formaldeído a 37%, começar a agitar vigorosamente o conteúdo e adicionar cuidadosamente 20 ml de uma solução de ácido acético a 45%, fazer isto por adições e não deixar que a mistura reacional ultrapasse os 5 graus Celsius. Quando toda a solução de ácido estiver dentro, começar a adicionar em porções um total de 6 gms de pó de zinco, certificando-se sempre de manter a mistura de reação abaixo dos 5 graus celsius.
Continuar a agitar a mistura reacional a uma temperatura inferior a 5 graus Celsius durante cerca de 90 minutos para completar a reação. Parar então a agitação e filtrar o zinco insolúvel ou outros materiais.
Voltar a colocar a mistura reacional filtrada no banho de gelo e fazer borbulhar 6 g de gás sulfídrico, agitando a mistura reacional de forma vigorosa ou moderada. O gás sulfídrico precipitará o zinco eventualmente dissolvido na mistura reacional.
Filtrar em seguida a mistura reacional para eliminar o zinco e as outras matérias insolúveis. Lavar o balão com uma pequena quantidade de água e filtrar também.
Adicionar à mistura 250 ml de água fria, deduzindo a pequena quantidade medida usada para lavar o balão. Adicionar depois 150 ml de éter, seguidos de 11 ml de ácido clorídrico a 32%, agitando vigorosamente toda a mistura durante cerca de 1 hora.
Após 1 hora, colocar toda a mistura reacional numa ampola de decantação e remover a camada inferior de água, que conterá o produto desejado, a efedrina, sob a forma de cloridrato. Retirar a camada de éter e reciclar para a próxima vez.
Adicionar à camada de água recuperada 15 ml de uma solução de carbonato de sódio a 40% e agitar a mistura durante cerca de 15 minutos. Em seguida, extrair toda esta mistura com 3 porções de 100 ml de éter utilizando um funil de separação.
Em seguida, juntar as porções de éter e adicionar 15 g de sulfato de magnésio anidro, agitar a mistura durante 10 minutos e filtrar o sulfato de magnésio.
Em seguida, colocar a mistura de éter filtrada num aparelho de destilação e remover o éter até reduzir um volume total de 80%. O concentrado de éter resultante pode então ser filtrado para recuperar o produto e, em seguida, seco no vácuo ou colocado num prato de cristalização colocado em lume brando (não mais de 25 graus Celsius) com uma ventoinha a soprar suavemente na parte superior do prato para acelerar a evaporação do éter restante. Uma vez removido o éter, o produto deve cristalizar no prato, recuperar o produto, pesar, registar os resultados e armazenar num frasco de vidro âmbar apropriado.
Não tenho a certeza sobre esta receita, se alguém puder dar uma vista de olhos, os pesos estão correctos? o processo está correto? qualquer sugestão útil seria muito apreciada.
Preparação de (pseudo) efedrina (formas dl e l)
Pureza dos ingredientes
51 ml de benzaldeído 99,98%
33 ml de nitroetano 99,8%
30 ml de solução de carbonato de potássio a 30% 99,5%
650 ml de éter dietílico 99,7%
90 ml de uma solução de bissulfito de sódio a 10% 100%
30 g de sulfato de magnésio anidro - 24,305 g/mol de magnésio =28,5% 96 g/mol de sulfato =71,5%
19 ml de formaldeído a 37% 37%
6 gms gramas de pó de zinco ? 100%
20 ml de uma solução de ácido acético a 45% 99%
6 g de sulfureto de hidrogénio gasoso ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g / mol S = 34 g/mol H2S, logo 4,5% h2 e 95,5% s, pelo que para 6gms de h2s 0,27gms são h2 (hidrogénio) e 5,73gms são s (enxofre)
11 ml de ácido clorídrico a 32%
15 ml de uma solução de carbonato de sódio anidro a 40% 100%.
Resumo:
Neste processo, a efedrina é preparada através da condensação de benzaldeído com nitroetano na presença de carbonato de potássio, depois a mistura é tratada com éter e, em seguida, com uma solução de bissulfito de sódio que remove qualquer benzaldeído que não tenha reagido, a camada de éter é recuperada, lavada e depois seca e a mistura de éter resultante é evaporada para recuperar o produto intermédio, o fenilnitropropanol.
Este fenilnitropropanol é então reduzido por reação com formaldeído na presença de ácido acético e pó de zinco. Após a redução, a mistura reacional é tratada com sulfureto de hidrogénio gasoso para precipitar o zinco eventualmente dissolvido, sendo a mistura resultante filtrada e tratada com éter seguido de ácido clorídrico. A camada de éter é então removida e a camada aquosa é tratada com carbonato de sódio para libertar a base livre de efedrina. A base livre é então extraída para éter, a camada de éter é recuperada e seca, sendo depois evaporada ou tratada com cloreto de hidrogénio gasoso para obter o cloridrato.
Preparação do fenilnitropropanol:
Num copo ou erlenmeyer adequado, colocar 51 ml de benzaldeído, seguidos de 33 ml de nitroetano, adicionar imediatamente 30 ml de uma solução de carbonato de potássio a 30% e agitar rapidamente toda a mistura à temperatura ambiente durante 2 horas.
Pode ser necessário um banho de água fria ou de gelo para manter a mistura reacional à temperatura ambiente (temperatura ambiente) ou inferior. Não permitir que a mistura de reação ultrapasse os 25 graus Celsius.
Após 2 horas de agitação, adicionar à mistura reacional 200 ml de éter dietílico, adicionar pouco depois 90 ml de uma solução de bissulfito de sódio a 10% e agitar moderadamente toda a mistura reacional durante 30 minutos.
Em seguida, colocar toda a mistura reacional num funil de decantação e remover a camada aquosa inferior, deixar a camada de éter no funil de decantação e lavar a camada de éter com 3 porções de 75 ml de água fria, removendo de cada vez a camada aquosa inferior.
Colocar a camada etérea num copo ou erlenmeyer adequado, adicionar 15 g de sulfato de magnésio anidro e agitar toda a mistura durante 10 minutos para absorver a água contida no éter. Em seguida, filtrar o sulfato de magnésio.
Colocar a mistura de éter filtrado num aparelho de destilação e retirar o éter. Quando não houver mais éter, deixar arrefecer o resíduo até à temperatura ambiente e recolher o resíduo, uma vez que este é constituído pelo fenilnitropropanol desejado.
Redução do fenilnitropropanol a efedrina
Colocar um balão adequado, equipado com um agitador motorizado, num banho de gelo e adicionar 15 g de fenilnitropropanol, arrefecer o fenilnitropropanol até 0 graus Celsius e adicionar 19 ml de formaldeído a 37%, começar a agitar vigorosamente o conteúdo e adicionar cuidadosamente 20 ml de uma solução de ácido acético a 45%, fazer isto por adições e não deixar que a mistura reacional ultrapasse os 5 graus Celsius. Quando toda a solução de ácido estiver dentro, começar a adicionar em porções um total de 6 gms de pó de zinco, certificando-se sempre de manter a mistura de reação abaixo dos 5 graus celsius.
Continuar a agitar a mistura reacional a uma temperatura inferior a 5 graus Celsius durante cerca de 90 minutos para completar a reação. Parar então a agitação e filtrar o zinco insolúvel ou outros materiais.
Voltar a colocar a mistura reacional filtrada no banho de gelo e fazer borbulhar 6 g de gás sulfídrico, agitando a mistura reacional de forma vigorosa ou moderada. O gás sulfídrico precipitará o zinco eventualmente dissolvido na mistura reacional.
Filtrar em seguida a mistura reacional para eliminar o zinco e as outras matérias insolúveis. Lavar o balão com uma pequena quantidade de água e filtrar também.
Adicionar à mistura 250 ml de água fria, deduzindo a pequena quantidade medida usada para lavar o balão. Adicionar depois 150 ml de éter, seguidos de 11 ml de ácido clorídrico a 32%, agitando vigorosamente toda a mistura durante cerca de 1 hora.
Após 1 hora, colocar toda a mistura reacional numa ampola de decantação e remover a camada inferior de água, que conterá o produto desejado, a efedrina, sob a forma de cloridrato. Retirar a camada de éter e reciclar para a próxima vez.
Adicionar à camada de água recuperada 15 ml de uma solução de carbonato de sódio a 40% e agitar a mistura durante cerca de 15 minutos. Em seguida, extrair toda esta mistura com 3 porções de 100 ml de éter utilizando um funil de separação.
Em seguida, juntar as porções de éter e adicionar 15 g de sulfato de magnésio anidro, agitar a mistura durante 10 minutos e filtrar o sulfato de magnésio.
Em seguida, colocar a mistura de éter filtrada num aparelho de destilação e remover o éter até reduzir um volume total de 80%. O concentrado de éter resultante pode então ser filtrado para recuperar o produto e, em seguida, seco no vácuo ou colocado num prato de cristalização colocado em lume brando (não mais de 25 graus Celsius) com uma ventoinha a soprar suavemente na parte superior do prato para acelerar a evaporação do éter restante. Uma vez removido o éter, o produto deve cristalizar no prato, recuperar o produto, pesar, registar os resultados e armazenar num frasco de vidro âmbar apropriado.
. Vou analisá-lo durante um minuto