126 g (1 mol) de ácido oxálico anidro são triturados num pó fino e misturados lenta e completamente com 400 g (1,92 mol) de pentacloreto de fósforo em pó (PCl5) com arrefecimento eficiente num banho de gelo. O gás cloro é libertado, pelo que é importante realizar a reação num exaustor eficiente. Deixou-se a mistura regressar lentamente à temperatura ambiente e deixou-se repousar durante 48-72 h até a mistura se liquefazer completamente. A mistura é agora destilada, recolhendo a fração que ferve entre 60-100 °C. Repetir a destilação até se obter o cloreto de oxalilo puro, isento de fósforo, com bp 63-64 °C. O rendimento é aproximadamente 45-50% da teoria. A destilação fraccionada permitiria muito provavelmente uma separação mais rápida, mas o autor não faz qualquer referência a este facto.
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