Esquema de reação:
Síntese:
1. 2-bromo-4-metilpropiofenona 2 kg e 4 litros de acetato de etilo foram agitados no reator.
2. Adicionou-se 1900 g de pirrolidina no funil de gotas e montou-se na tampa do reator.
3. Abrir o funil de decantação e adicionar pirrolidina gota a gota, com agitação intensa.
4. Verificar a temperatura abaixo de 65 *C.
5. Após a adição de toda a pirrolidina, agitar intensamente durante 1 hora.
8. Ligar a bomba de vácuo do reator e a bomba de refrigeração do condensador do reator.
9. Destilar a totalidade ou a maior parte do acetato de etilo.
10. Parar a bomba de vácuo e adicionar acetona ao reator. Continuar a agitar.
11. Adicionar ácido clorídrico no funil de gotas e montar na tampa do reator.
12. Adicionar ácido gota a gota até pH - 5. Escorrer uma pequena quantidade da torneira do fundo do reator e controlar o nível de acidez com uma tira de tornassol. Devolver a amostra à mistura de reação.
13. Em seguida, verter toda a mistura num balde e colocar no congelador durante 12 horas.
14. Instalar um sistema de filtração a vácuo (filtro nutsche, pano de filtro, bomba de vácuo).
15. Ligar a bomba de vácuo.
16. Deite um balde do passo 13 na taça do filtro.
17. Filtre e pressione até que a mistura do recipiente se torne sólida.
18. Deite acetona fria na taça para cobrir todo o sólido a partir de cima.
19. Filtrar toda a acetona. Repetir o passo 18 se o sólido não for branco.
20. Depois de filtrar toda a acetona e obter um sólido branco, colocar o conteúdo da taça nos recipientes de vidro para secagem.
21. Colocar os recipientes de vidro em prateleiras à temperatura ambiente.
22. Secar até obter uma massa constante. Misturar e triturar periodicamente, para uma secagem mais rápida.
Síntese:
1. 2-bromo-4-metilpropiofenona 2 kg e 4 litros de acetato de etilo foram agitados no reator.
2. Adicionou-se 1900 g de pirrolidina no funil de gotas e montou-se na tampa do reator.
3. Abrir o funil de decantação e adicionar pirrolidina gota a gota, com agitação intensa.
4. Verificar a temperatura abaixo de 65 *C.
5. Após a adição de toda a pirrolidina, agitar intensamente durante 1 hora.
8. Ligar a bomba de vácuo do reator e a bomba de refrigeração do condensador do reator.
9. Destilar a totalidade ou a maior parte do acetato de etilo.
10. Parar a bomba de vácuo e adicionar acetona ao reator. Continuar a agitar.
11. Adicionar ácido clorídrico no funil de gotas e montar na tampa do reator.
12. Adicionar ácido gota a gota até pH - 5. Escorrer uma pequena quantidade da torneira do fundo do reator e controlar o nível de acidez com uma tira de tornassol. Devolver a amostra à mistura de reação.
13. Em seguida, verter toda a mistura num balde e colocar no congelador durante 12 horas.
14. Instalar um sistema de filtração a vácuo (filtro nutsche, pano de filtro, bomba de vácuo).
15. Ligar a bomba de vácuo.
16. Deite um balde do passo 13 na taça do filtro.
17. Filtre e pressione até que a mistura do recipiente se torne sólida.
18. Deite acetona fria na taça para cobrir todo o sólido a partir de cima.
19. Filtrar toda a acetona. Repetir o passo 18 se o sólido não for branco.
20. Depois de filtrar toda a acetona e obter um sólido branco, colocar o conteúdo da taça nos recipientes de vidro para secagem.
21. Colocar os recipientes de vidro em prateleiras à temperatura ambiente.
22. Secar até obter uma massa constante. Misturar e triturar periodicamente, para uma secagem mais rápida.
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