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Amphetamine Síntese de anfetaminas por P2NP com NaBH4/CuCl2 ( Quantidade 1 POT/1 KG )

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Esquema de reação

Reagentes


  • Álcool isopropílico (IPA) - 20 L.
  • Água destilada - 6,2 L.
  • Tetrahidroborato de sódio (NaBH4) - 1739 g.
  • P2NP - 1000 g.
  • Cloreto de cobre(II) - 105 g.
  • Solução aquosa de hidróxido de sódio (NaOH) a 25% - 8 L.
  • Acetona seca - 2,5 L.
  • Ácido sulfúrico (ou ácido fosfórico).

Equipamento e material de vidro


  • Reator descontínuo (gama de medição: 50 L) equipado com condensador de refluxo, agitador de topo e sistema de aquecimento;
  • Filtro Nutsche;
  • Balança de laboratório (1-2000 g);
  • Papel indicador de pH;
  • Vários baldes para 10 e 20 L;
  • Termómetro de laboratório (gama de medição: 150 °С);
  • Congelador;
  • Pratos de pirex para cristalização;
  • Tubo de ensaio graduado para 1 L;
  • Funil convencional;
  • Funil de gota;
  • Bomba de vácuo;
  • 2 Béqueres para 5 L;
  • Banho de água fria ácida para o condensador de refluxo;

Procedimentos de síntese


  1. Uma mistura 2:1 de IPA e água (18 L) é adicionada ao reator descontínuo.
  2. Adiciona-se NaBH4 sólido (1739 g) a uma porção e liga-se o agitador.
  3. P2NP puro (1000 g) é adicionado em várias pequenas porções para manter a mistura abaixo de 60°С.
  4. Uma solução de CuCl2 (105 g) em água (200 ml) é adicionada lentamente, gota a gota, para manter a mistura abaixo de 80°С.
  5. A reação é então mantida a 80 °C durante 30 minutos com a ajuda de um radiador externo.
  6. Adiciona-se NaOH (8 litros 25%) em solução aquosa à reação química e as camadas são separadas.
  7. A fase aquosa é extraída com 8 litros de IPA. A anfetamina é dissolvida no IPA e a densidade da camada de IPA altera-se à medida que é separada da camada de solução aquosa.
  8. O extrato de IPA da etapa 7 é evaporado com a bomba de vácuo para obter um óleo de base anfetamínico neutro e combinado com o da etapa 6.
  9. O óleo base neutro de anfetamina é dissolvido em 2 L de acetona seca.
  10. Adiciona-se ácido sulfúrico (ou ácido fosfórico), gota a gota, até se obter um pH de 6 (em mistura constante).
  11. A mistura é então colocada no frigorífico durante 12 horas.
  12. Após o processo de cristalização no frigorífico, a suspensão de sais de anfetamina é filtrada através de um filtro Nutsche e depois limpa com acetona seca e fria para obter uma cor esbranquiçada. A acetona resultante do procedimento de limpeza pode ser cristalizada como descrito nas etapas 11-12 (mas a qualidade do sal de anfetamina será reduzida). A taxa de rendimento é de 60-70%.
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P2NP (Imagem 1); CuCl2 (Imagem 2); CuCl2*2H2O (Imagem 3)



Fonte: @GhostChemist ( /threads/one-pot-amphetamine-synthesis-from-p2np-with-nabh4-cucl2-1kg-scale.70/)
 
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ase

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Magicshroom

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magnifique, merci pour ce joli poste!
 
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