Introdução.
A destilação a vapor é análoga à destilação simples, sendo a principal diferença o facto de se utilizar vapor (ou água) no balão de destilação juntamente com o material a destilar. Experimentalmente, as configurações são mais ou menos as mesmas (Fig.1), com pequenas diferenças na forma como o vapor é adicionado ao balão: indiretamente, se existir uma linha de vapor no edifício, ou diretamente, fervendo água no balão.
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A utilização mais comum da destilação a vapor é a extração de produtos naturais de materiais vegetais. Este é o principal método industrial para obter óleos essenciais de plantas, utilizados em fragrâncias e produtos de higiene pessoal. Como muitos produtos podem ser isolados desta forma, esta técnica é regularmente utilizada em laboratórios de medicamentos. Uma extração de plantas de poção de Ayahuasca e de Cannabis permite obter uma série de substâncias psicoactivas.
Procedimento de destilação a vapor.
A Fig.2 mostra um aparelho de destilação a vapor que utiliza água a ferver no balão de destilação. Na Fig.3 apresenta-se um aparelho que utiliza uma linha de vapor. Assume-se que os leitores já realizaram uma destilação simples, pelo que nesta secção se descrevem as diferenças entre a destilação simples e a destilação a vapor..
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Preparar a instalação.
1. Colocar o material vegetal a extrair num grande balão de fundo redondo com uma junta 24/40 (boca larga), não mais de metade. É frequentemente necessária uma grande quantidade de material, uma vez que a maior parte das plantas é constituída por celulose e não por óleo. A utilização de um balão 14/20 (boca mais estreita) dificultaria a remoção dos materiais vegetais após a destilação.
2. Utilize uma braçadeira de extensão para fixar o balão grande ao suporte em anel ou à treliça. Se desejar, fixar ainda mais a configuração com uma plataforma (por exemplo, braçadeira de anel e rede de arame, como na Fig.2).
3. Adicionar água ao balão de destilação de modo a cobrir apenas o material vegetal.
4. Utilizar sempre um adaptador de Claisen na preparação, uma vez que os materiais vegetais espumam normalmente com o aquecimento e existe frequentemente uma grande turbulência no balão de destilação (ver salpicos no balão na Fig.3).
5. São regularmente utilizadas duas variantes da destilação a vapor: uma em que o vapor é gerado diretamente pelo aquecimento da água no balão de destilação com um bico de Bunsen (Fig.2), e outra em que o vapor é gerado indiretamente por uma linha de vapor no edifício (Fig.3). Embora os bicos de Bunsen não sejam habitualmente utilizados na destilação de compostos orgânicos, são relativamente seguros nas destilações a vapor porque: a) a maior parte do vapor produzido pela solução é tipicamente água e não compostos orgânicos, pelo que o vapor não é particularmente inflamável, b) o destilado pode ser um pouco inflamável, mas encontra-se a uma certa distância da fonte de calor.
6. Na partesuperior do adaptador de Claisen, ligue um dos seguintes elementos, consoante a variação de destilação utilizada.
2. Utilize uma braçadeira de extensão para fixar o balão grande ao suporte em anel ou à treliça. Se desejar, fixar ainda mais a configuração com uma plataforma (por exemplo, braçadeira de anel e rede de arame, como na Fig.2).
3. Adicionar água ao balão de destilação de modo a cobrir apenas o material vegetal.
4. Utilizar sempre um adaptador de Claisen na preparação, uma vez que os materiais vegetais espumam normalmente com o aquecimento e existe frequentemente uma grande turbulência no balão de destilação (ver salpicos no balão na Fig.3).
5. São regularmente utilizadas duas variantes da destilação a vapor: uma em que o vapor é gerado diretamente pelo aquecimento da água no balão de destilação com um bico de Bunsen (Fig.2), e outra em que o vapor é gerado indiretamente por uma linha de vapor no edifício (Fig.3). Embora os bicos de Bunsen não sejam habitualmente utilizados na destilação de compostos orgânicos, são relativamente seguros nas destilações a vapor porque: a) a maior parte do vapor produzido pela solução é tipicamente água e não compostos orgânicos, pelo que o vapor não é particularmente inflamável, b) o destilado pode ser um pouco inflamável, mas encontra-se a uma certa distância da fonte de calor.
6. Na partesuperior do adaptador de Claisen, ligue um dos seguintes elementos, consoante a variação de destilação utilizada.
a) Se a água for aquecida no balão de destilação juntamente com um queimador: Colocar uma rolha para fechar o sistema (indicada pela seta na Fig.4) se a quantidade de água for suficiente para a destilação. Colocar uma ampola de decantação de 125 ml (que deve ter uma junta esmerilada por baixo da torneira) se se previr a necessidade de repor água durante a destilação. Fixar e encher parcialmente esta ampola de decantação com água (Fig.2).
b) Se for utilizada uma linha de vapor: Introduzir um tubo de entrada de vapor e posicioná-lo de modo a que a saída fique ligeiramente acima do fundo do balão. Ligar este tubo a uma ampola de decantação ligada à conduta de vapor (Fig.3).
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7. O balão recetor pode ser um cilindro graduado, um Erlenmeyer ou um balão de fundo redondo.
8. Comece a aquecer o balão:
a) Se utilizar um bico de Bunsen, comece por aquecer o balão a um ritmo rápido (é necessária muita energia para ferver água), mas assim que a solução estiver a ferver ou a espumar, baixe o volume do bico e/ou agite o bico para moderar a velocidade de destilação (Fig.5 a).
b) Se utilizar uma linha de vapor, abrir a torneira do purgador da ampola de decantação. Ligar o vapor e deixar escorrer a água da conduta de vapor através do funil para um recipiente (Fig.5 b). Feche a torneira quando parecer que a maior parte do que está a sair da linha de vapor é vapor e não água. Ajuste a taxa de vapor para que o vapor borbulhe vigorosamente através do líquido no balão de destilação (Fig.5 c).
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9. Recolher o destilado a um ritmo de 1 gota por segundo. O destilado conterá água e óleo e poderá apresentar uma de duas formas.
a) Pode formar-se uma segunda camada ou o destilado pode parecer ter gotículas de óleo agarradas aos lados do balão. Isto acontece quando o óleo é muito apolar (por exemplo, a Fig.6 a+b mostra o destilado de óleo de laranja, que é quase inteiramente composto por hidrocarbonetos).
b) O destilado pode também apresentar-se turvo ou "leitoso" (a Fig.6 c mostra o destilado turvo do óleo de cravinho). Uma mistura turva forma-se quando pequenas partículas insolúveis se dispersam pela suspensão. Isto tende a acontecer quando o óleo é insolúvel em água mas contém alguns grupos funcionais polares (por exemplo, compostos grandes com alguns grupos funcionais de álcool ou éter).
10. Se utilizar uma linha de vapor, a taxa de vapor terá de ser reduzida quando a destilação começar.
11. Se não utilizar uma linha de vapor, certifique-se de que repõe a água no balão de destilação se o nível ficar demasiado baixo (se o líquido no balão de destilação estiver a ficar espesso). O aquecimento de uma solução demasiado concentrada pode, por vezes, fazer com que os açúcares do material vegetal caramelizem, dificultando a limpeza. Para repor a água, pode
a) Abrir temporariamente a rolha do adaptador de Claisen e adicionar água através do frasco de lavagem.
b) Se utilizar um funil de separação no adaptador de Claisen, rodar a torneira para verter gradualmente a água. Se a água for escoada demasiado depressa e ficar acumulada no adaptador de Claisen, será difícil escoá-la para o balão de destilação, pela mesma razão que uma ampola de decantação não escoa com a rolha colocada. Adrenagem lenta da água da ampola de decantação evita que isto aconteça.
Parar a destilação.
13. Se utilizar uma linha de vapor, drene completamente o líquido no purgador do funil de separação (e deixe-o aberto) antes de desligar o vapor. Se houver água no funil quando a linha de vapor for desligada, a sucção formada pelo coletor que arrefece mais rapidamente do que o balão de destilação pode puxar o líquido do balão de destilação para o coletor de vapor (por vezes violentamente).
Isolar o óleo.
14. Se o óleo se separar do destilado, como na Fig. 6 a, pode ser retirado com uma pipeta, seco com um agente secante (como o Na2SO4) e analisado diretamente. Se for leitoso, como na Fig. 6 c, o óleo deve ser extraído para um solvente orgânico, seco com um agente de secagem (como o MgSO4) e o solvente removido com o evaporador rotativo. Normalmente, são necessárias três extracções para extrair completamente o óleo de um destilado leitoso para um solvente orgânico. Na extração do destilado leitoso de óleo de cravinho da Fig.6 c, repare como a camada aquosa (fundo) permanece leitosa após a primeira extração (Fig.7 a). Este aspeto leitoso mostra que o óleo não foi totalmente removido com uma única extração. A camada aquosa clarifica com a segunda extração (Fig.7 b), demonstrando a importância de múltiplas extracções.Isolar o óleo.
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