Síntese do 1-Dimetilamino 2Cloropropano
2,25 ml de 1-dimetilamino-2-propanol com 5 ml de solvente clorofórmio Dentro do balão de dois gargalos Verter sob gás árgon E colocar o sistema dentro do banho de gelo até a sua temperatura atingir zero graus Celsius Diluir então 2 ml de cloreto de tionilo com 1 ml de clorofórmio
Coloca-se o sistema à temperatura ambiente durante 30 minutos, para que durante este tempo o líquido no interior do frasco se sedimente e aquece-se novamente durante 30 minutos a uma temperatura de 61 graus Celsius até que o depósito se torne líquido Durante a ebulição, libertam-se os gases SO2 e HCl e continua-se a aquecer até que a substância no interior do frasco volte a sedimentar. O precipitado formado é o cloridrato de 1-dimetilamino-2-cloropropano. Em seguida, lava-se várias vezes com éter para remover as impurezas e depois cristaliza-se com etanol, que tem um ponto de fusão
É de 191 graus Celsius.
De seguida, verteu-se água sobre o cristal para o dissolver completamente.
E depois adiciona-se NaOH a 20%,
que a substância desejada é insolúvel em NaOH e torna-se bifásica,
a fase Acima é a substância desejada dissolvida em éter. É separada por um funil de decantação e, em seguida, adiciona-se NaSO4 à solução de éter. Após a remoção do solvente, a matéria-prima é obtida como um óleo.
Síntese do 2-2-dimetilaminovaleronitril
Misturar 1 grama de difenilacetonitrilo com 1,5 ml de dimetilformamida (DMF) num balão de dois gargalos, sob gás árgon. Após uma hora, adicionou 0,4 gramas de hidróxido de sódio (NaOH) no interior do balão. De seguida, verteu óleo para a casa de banho. Ajustou a temperatura para 78 graus Celsius . De acordo com o artigo, o óleo fica roxo escuro e, em seguida, adiciona 0,8 ml de 1-dimetilamino-2-cloropropano. Em seguida, a mistura de reação à temperatura de 78°C durante 24 horas sob gás árgon. Em seguida, o produto obtido é diluído com um pouco de água e extraído três vezes com tolueno. Separou-se a substância desejada dissolvida em tolueno com um funil-decantador.
Lavar de novo o material com tolueno com cloreto de sódio saturado.
Depois de remover o solvente, forma-se um material cristalino amarelo. Forma-se um material cristalino amarelo que tem
É uma impureza e tem dois isómeros e uma pequena quantidade da substância principal. O material amarelo foi lavado várias vezes com hexano frio. Um dos isómeros é assim separado, o seu ponto de fusão é de 69°C.
O outro isómero dissolve-se em hexano devido ao aquecimento e torna-se um cristal à temperatura ambiente.
Desta forma, o produto bruto obtido a partir de hexano quente foi cristalizado e o 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitrilo
O seu ponto de fusão é de 90 graus Celsius.
Metadona
Uma solução de brometo de etilo e magnésio (preparada com 0,5 g de magnésio e 1,5 ml de brometo de etilo) em 8 ml de
Tetrahidrofurano (THF) foi preparada a seco. 0,5 g de 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitrilo em 1 ml de xileno quente sem água Durante 15 minutos, injecta a seringa de vidro no sistema que preparou Greenyard
preparou . Em seguida, esperamos até que a temperatura atinja 78 graus Celsius . Depois de misturar durante 5,30 horas, aquece-se sob refluxo. Em seguida, a solução contendo 0,8 ml de ácido clorídrico (37,5%) e 0,8 ml de água é adicionada à mistura de reação quente durante 10 minutos e, em seguida, a mistura quente é removida e misturada com 0,2.
O HCl a 18% é lavado e, após arrefecimento da solução ácida, surgem cristais de cloridrato de metadona. Deita-se a solução a ferver em 2,8 ml de água contendo 0,02 g de carvão ativado a ferver. Filtra-se o restante carvão ativado e enxagua-se com uma pequena quantidade de água quente. Adiciona-se à mistura filtrada uma solução de 0,08 g de hidróxido de sódio em 0,2 ml de água e cristaliza-se a metadona sob a ação do frio. Em seguida, dilui-se com água até ficar um pouco turva e, após arrefecimento da solução, formam-se cristais brancos de metadona. Estes cristais podem ser recolhidos e lavados com uma pequena quantidade de metanol e secos sob vácuo. A metadona seca pesa 0,5 g e, portanto, funde a 76 °C (rendimento do produto 91,9).
solventes de secagem
Clorofórmio: Em primeiro lugar, agita-se a água 5 a 6 vezes com metade do volume até se adicionar cerca de um por cento de etanol. O clorofórmio deve ser retirado para estabilizar. Em seguida, seca-se sobre cloreto de cálcio anidro durante pelo menos 24 horas e depois destila-se na presença de P4O10. O clorofórmio seco é instável e é um gás tóxico e perigoso quando exposto à luz Produz fosgénio. Por conseguinte, o clorofórmio seco deve ser mantido ao abrigo da luz.
O tetra-hidrofurano (THF) foi primeiro mantido durante algum tempo em fita de sódio para secar o mais possível. quando Se for necessário THF seco, o THF contendo a fita de sódio é refluxado sob gás árgon e a essa quantidade
Adiciona-se benzofenona e o processo de refluxo continua até que a cor do THF se torne púrpura. Em seguida, destilar a quantidade necessária de THF
e examinado. A razão para a cor púrpura da solução quando o THF seca está relacionada com a formação de
Radical-anião [ph-Co-ph] pela banda de sódio e benzofenona na ausência de moléculas de água.
Amigos, encontrei este método e partilho convosco como fazer este procedimento? De que ferramentas precisamos?
Traduzi este artigo pelo Translite, se tiverem alguma dúvida sobre a redação, perguntem-me e eu esclarecerei
2,25 ml de 1-dimetilamino-2-propanol com 5 ml de solvente clorofórmio Dentro do balão de dois gargalos Verter sob gás árgon E colocar o sistema dentro do banho de gelo até a sua temperatura atingir zero graus Celsius Diluir então 2 ml de cloreto de tionilo com 1 ml de clorofórmio
Coloca-se o sistema à temperatura ambiente durante 30 minutos, para que durante este tempo o líquido no interior do frasco se sedimente e aquece-se novamente durante 30 minutos a uma temperatura de 61 graus Celsius até que o depósito se torne líquido Durante a ebulição, libertam-se os gases SO2 e HCl e continua-se a aquecer até que a substância no interior do frasco volte a sedimentar. O precipitado formado é o cloridrato de 1-dimetilamino-2-cloropropano. Em seguida, lava-se várias vezes com éter para remover as impurezas e depois cristaliza-se com etanol, que tem um ponto de fusão
É de 191 graus Celsius.
De seguida, verteu-se água sobre o cristal para o dissolver completamente.
E depois adiciona-se NaOH a 20%,
que a substância desejada é insolúvel em NaOH e torna-se bifásica,
a fase Acima é a substância desejada dissolvida em éter. É separada por um funil de decantação e, em seguida, adiciona-se NaSO4 à solução de éter. Após a remoção do solvente, a matéria-prima é obtida como um óleo.
Síntese do 2-2-dimetilaminovaleronitril
Misturar 1 grama de difenilacetonitrilo com 1,5 ml de dimetilformamida (DMF) num balão de dois gargalos, sob gás árgon. Após uma hora, adicionou 0,4 gramas de hidróxido de sódio (NaOH) no interior do balão. De seguida, verteu óleo para a casa de banho. Ajustou a temperatura para 78 graus Celsius . De acordo com o artigo, o óleo fica roxo escuro e, em seguida, adiciona 0,8 ml de 1-dimetilamino-2-cloropropano. Em seguida, a mistura de reação à temperatura de 78°C durante 24 horas sob gás árgon. Em seguida, o produto obtido é diluído com um pouco de água e extraído três vezes com tolueno. Separou-se a substância desejada dissolvida em tolueno com um funil-decantador.
Lavar de novo o material com tolueno com cloreto de sódio saturado.
Depois de remover o solvente, forma-se um material cristalino amarelo. Forma-se um material cristalino amarelo que tem
É uma impureza e tem dois isómeros e uma pequena quantidade da substância principal. O material amarelo foi lavado várias vezes com hexano frio. Um dos isómeros é assim separado, o seu ponto de fusão é de 69°C.
O outro isómero dissolve-se em hexano devido ao aquecimento e torna-se um cristal à temperatura ambiente.
Desta forma, o produto bruto obtido a partir de hexano quente foi cristalizado e o 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitrilo
O seu ponto de fusão é de 90 graus Celsius.
Metadona
Uma solução de brometo de etilo e magnésio (preparada com 0,5 g de magnésio e 1,5 ml de brometo de etilo) em 8 ml de
Tetrahidrofurano (THF) foi preparada a seco. 0,5 g de 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitrilo em 1 ml de xileno quente sem água Durante 15 minutos, injecta a seringa de vidro no sistema que preparou Greenyard
preparou . Em seguida, esperamos até que a temperatura atinja 78 graus Celsius . Depois de misturar durante 5,30 horas, aquece-se sob refluxo. Em seguida, a solução contendo 0,8 ml de ácido clorídrico (37,5%) e 0,8 ml de água é adicionada à mistura de reação quente durante 10 minutos e, em seguida, a mistura quente é removida e misturada com 0,2.
O HCl a 18% é lavado e, após arrefecimento da solução ácida, surgem cristais de cloridrato de metadona. Deita-se a solução a ferver em 2,8 ml de água contendo 0,02 g de carvão ativado a ferver. Filtra-se o restante carvão ativado e enxagua-se com uma pequena quantidade de água quente. Adiciona-se à mistura filtrada uma solução de 0,08 g de hidróxido de sódio em 0,2 ml de água e cristaliza-se a metadona sob a ação do frio. Em seguida, dilui-se com água até ficar um pouco turva e, após arrefecimento da solução, formam-se cristais brancos de metadona. Estes cristais podem ser recolhidos e lavados com uma pequena quantidade de metanol e secos sob vácuo. A metadona seca pesa 0,5 g e, portanto, funde a 76 °C (rendimento do produto 91,9).
solventes de secagem
Clorofórmio: Em primeiro lugar, agita-se a água 5 a 6 vezes com metade do volume até se adicionar cerca de um por cento de etanol. O clorofórmio deve ser retirado para estabilizar. Em seguida, seca-se sobre cloreto de cálcio anidro durante pelo menos 24 horas e depois destila-se na presença de P4O10. O clorofórmio seco é instável e é um gás tóxico e perigoso quando exposto à luz Produz fosgénio. Por conseguinte, o clorofórmio seco deve ser mantido ao abrigo da luz.
O tetra-hidrofurano (THF) foi primeiro mantido durante algum tempo em fita de sódio para secar o mais possível. quando Se for necessário THF seco, o THF contendo a fita de sódio é refluxado sob gás árgon e a essa quantidade
Adiciona-se benzofenona e o processo de refluxo continua até que a cor do THF se torne púrpura. Em seguida, destilar a quantidade necessária de THF
e examinado. A razão para a cor púrpura da solução quando o THF seca está relacionada com a formação de
Radical-anião [ph-Co-ph] pela banda de sódio e benzofenona na ausência de moléculas de água.
Amigos, encontrei este método e partilho convosco como fazer este procedimento? De que ferramentas precisamos?
Traduzi este artigo pelo Translite, se tiverem alguma dúvida sobre a redação, perguntem-me e eu esclarecerei
