Evaporador rotativo.
Um evaporador rotativo (rotovap) é um dispositivo utilizado em laboratórios químicos para a remoção eficiente e suave de solventes de amostras por evaporação, bem como para a separação de líquidos. Quando referenciado na literatura de investigação química, a descrição da utilização desta técnica e equipamento pode incluir a frase "evaporador rotativo", embora a utilização seja frequentemente assinalada por outra linguagem (por exemplo, "a amostra foi evaporada sob pressão reduzida").
Aplicações do evaporador rotativo.
Um evaporador rotativo de vácuo deve ser utilizado para evaporar o solvente da mistura de reação, bem como para destilar o solvente antes da síntese.
Por exemplo, na síntese da anfetamina, os solventes devem ser destilados. Para purificar a acetona de contaminantes (outros solventes), a primeira fração de solvente destilado e a última fração de solvente destilado são removidas durante a destilação. Evaporar o álcool isopropílico que contém a base anfetamínica livre. Para a síntese de outras feniletilaminas, como a 2C-B, DOM, MDA, MESCALINA, TMA, é necessária a destilação, a sublimação e a remoção do solvente da mistura reacional para obter o produto intermédio. A síntese da MDMA também requer a remoção do solvente para produzir óleo base livre. A síntese de outras substâncias não está isenta da utilização de fases de evaporação. Por exemplo, a preparação de DMT também requer a remoção do solvente sob vácuo para obter uma base livre de óleo da massa de reação.
Técnica de cristalização no evaporador rotativo (produz sempre uma fração fina).Por exemplo, na síntese da anfetamina, os solventes devem ser destilados. Para purificar a acetona de contaminantes (outros solventes), a primeira fração de solvente destilado e a última fração de solvente destilado são removidas durante a destilação. Evaporar o álcool isopropílico que contém a base anfetamínica livre. Para a síntese de outras feniletilaminas, como a 2C-B, DOM, MDA, MESCALINA, TMA, é necessária a destilação, a sublimação e a remoção do solvente da mistura reacional para obter o produto intermédio. A síntese da MDMA também requer a remoção do solvente para produzir óleo base livre. A síntese de outras substâncias não está isenta da utilização de fases de evaporação. Por exemplo, a preparação de DMT também requer a remoção do solvente sob vácuo para obter uma base livre de óleo da massa de reação.
A mefedrona é dissolvida num solvente na proporção de 1 g por 1 ml. Coloca-se a solução no balão do evaporador rotativo e inicia-se a destilação. Quanto mais profundo for o vácuo, mais baixo será o ponto de ebulição da solução. Desta forma, é possível obter rapidamente grandes quantidades de cristais finos.
Purificação da solução de mefedrona em diclorometano.
Dissolver a mefedrona na proporção de 1 g por 1 ml de água (+30 ºC), adicionar 0,5 volume de diclorometano e agitar bem a solução durante alguns minutos. Deixar repousar e observar a separação em duas fracções: a camada aquosa superior - a solução de mefedrona, a camada inferior - o diclorometano com impurezas. Separa-se a camada superior e elimina-se a inferior. A solução aquosa de mefedrona pode ser evaporada até se transformar em pó num evaporador rotativo sob vácuo, ou pode ser utilizada para produzir cristais. A lavagem da solução de mefedrona pode ser efectuada várias vezes até a solução se tornar incolor.
A etapa #1 3-(1-naftoil)indol da obtenção do JWH-018 requer a utilização de um evaporador de vácuo. A fase orgânica foi seca sobre Na2SO4 e concentrada a pressão reduzida para dar o 3-(1-naftoil)indol como um sólido cristalino.
Purificação da solução de mefedrona em diclorometano.
Dissolver a mefedrona na proporção de 1 g por 1 ml de água (+30 ºC), adicionar 0,5 volume de diclorometano e agitar bem a solução durante alguns minutos. Deixar repousar e observar a separação em duas fracções: a camada aquosa superior - a solução de mefedrona, a camada inferior - o diclorometano com impurezas. Separa-se a camada superior e elimina-se a inferior. A solução aquosa de mefedrona pode ser evaporada até se transformar em pó num evaporador rotativo sob vácuo, ou pode ser utilizada para produzir cristais. A lavagem da solução de mefedrona pode ser efectuada várias vezes até a solução se tornar incolor.
A etapa #1 3-(1-naftoil)indol da obtenção do JWH-018 requer a utilização de um evaporador de vácuo. A fase orgânica foi seca sobre Na2SO4 e concentrada a pressão reduzida para dar o 3-(1-naftoil)indol como um sólido cristalino.
Princípio de funcionamento.
Os evaporadores de vácuo funcionam porque a redução da pressão sobre um líquido a granel faz baixar os pontos de ebulição dos líquidos que o compõem. Geralmente, os líquidos componentes de interesse em aplicações de evaporação rotativa são solventes de investigação que se deseja remover de uma amostra após uma extração, tal como após o isolamento de um produto natural ou um passo numa síntese orgânica. Os solventes líquidos podem ser removidos sem aquecimento excessivo do que são frequentemente combinações complexas e sensíveis de solvente-soluto.
A evaporação rotativa é mais frequentemente e convenientemente aplicada para separar solventes de "baixo ponto de ebulição", como o n-hexano ou o acetato de etilo, de compostos que são sólidos à temperatura e pressão ambiente. No entanto, uma aplicação cuidadosa também permite a remoção de um solvente de uma amostra que contenha um composto líquido, se houver uma co-evaporação mínima (comportamento azeotrópico) e uma diferença suficiente nos pontos de ebulição à temperatura escolhida e à pressão reduzida.
Os solventes com pontos de ebulição mais elevados, como a água (100 °C à pressão atmosférica normal, 760 torr ou 1 bar), a dimetilformamida (DMF, 153 °C à mesma temperatura) ou o dimetilsulfóxido (DMSO, 189 °C à mesma temperatura), também podem ser evaporados, se o sistema de vácuo da unidade for capaz de suportar uma pressão suficientemente baixa. (Por exemplo, tanto o DMF como o DMSO entrarão em ebulição a menos de 50 °C, se o vácuo for reduzido de 760 torr para 5 torr [de 1 bar para 6,6 mbar]). No entanto, são frequentemente aplicados desenvolvimentos mais recentes nestes casos (por exemplo, evaporação durante a centrifugação ou vórtice a alta velocidade). A evaporação rotativa para solventes com elevado ponto de ebulição e formadores de ligações de hidrogénio, como a água, é frequentemente o último recurso, uma vez que estão disponíveis outros métodos de evaporação ou liofilização. Isto deve-se, em parte, ao facto de que em tais solventes, a tendência para "bater" é acentuada.
A evaporação rotativa é mais frequentemente e convenientemente aplicada para separar solventes de "baixo ponto de ebulição", como o n-hexano ou o acetato de etilo, de compostos que são sólidos à temperatura e pressão ambiente. No entanto, uma aplicação cuidadosa também permite a remoção de um solvente de uma amostra que contenha um composto líquido, se houver uma co-evaporação mínima (comportamento azeotrópico) e uma diferença suficiente nos pontos de ebulição à temperatura escolhida e à pressão reduzida.
Os solventes com pontos de ebulição mais elevados, como a água (100 °C à pressão atmosférica normal, 760 torr ou 1 bar), a dimetilformamida (DMF, 153 °C à mesma temperatura) ou o dimetilsulfóxido (DMSO, 189 °C à mesma temperatura), também podem ser evaporados, se o sistema de vácuo da unidade for capaz de suportar uma pressão suficientemente baixa. (Por exemplo, tanto o DMF como o DMSO entrarão em ebulição a menos de 50 °C, se o vácuo for reduzido de 760 torr para 5 torr [de 1 bar para 6,6 mbar]). No entanto, são frequentemente aplicados desenvolvimentos mais recentes nestes casos (por exemplo, evaporação durante a centrifugação ou vórtice a alta velocidade). A evaporação rotativa para solventes com elevado ponto de ebulição e formadores de ligações de hidrogénio, como a água, é frequentemente o último recurso, uma vez que estão disponíveis outros métodos de evaporação ou liofilização. Isto deve-se, em parte, ao facto de que em tais solventes, a tendência para "bater" é acentuada.
Os principais componentes de um evaporador rotativo são.
- Uma unidade motora que faz rodar o balão de evaporação ou o frasco que contém a amostra do utilizador.
- Uma conduta de vapor, que constitui o eixo de rotação da amostra e é uma conduta estanque ao vácuo para o vapor que é extraído da amostra.
- Um sistema de vácuo, para reduzir substancialmente a pressão dentro do sistema do evaporador.
- Um banho de fluido aquecido (geralmente água e óleo) para aquecer a amostra.
- Um condensador com uma serpentina que passa o líquido de arrefecimento, ou um "dedo frio" no qual são colocadas misturas de líquido de arrefecimento, como gelo seco e acetona. É utilizado para gerar uma superfície fria localizada; é um tipo de armadilha fria.
- Um balão de recolha de condensado na parte inferior do condensador, para apanhar o solvente da destilação após a sua recondensação.
- Um mecanismo mecânico ou motorizado para levantar rapidamente o balão de evaporação do banho de aquecimento.
Na grande maioria dos casos, um banho de água é suficiente para fins laboratoriais, mas um banho de óleo é utilizado para evaporar líquidos com elevado ponto de ebulição. Composições especiais de óleo servem como suporte de calor. Os dispositivos são utilizados para trabalhar numa vasta gama de temperaturas - de +5 a +360 °C. O melhor transportador de calor para banhos de óleo é um óleo de silicone incolor (mistura de compostos de organo-silício) que pode suportar um aquecimento prolongado até 300 - 360 °C sem alterações visíveis na cor e na viscosidade. Por vezes, durante um aquecimento prolongado à temperatura máxima permitida, o óleo do banho incendeia-se. Para extinguir o fogo, o banho é coberto com uma tela de amianto. Não se pode utilizar água nem areia para apagar o óleo em chamas.
O evaporador rotativo é constituído por um tubo de vidro com uma fenda, ao qual está ligado um balão de fundo redondo A, que é aquecido por um banho de água B. Um motor C faz girar o balão, e o vapor de solvente entra no condensador de refluxo F, onde é arrefecido e condensa, fluindo para o balão de recolha de condensado G. As partes do evaporador rotativo podem ser fixadas adicionalmente utilizando o tripé D e o pé E. Para uma rápida libertação do vácuo, o sistema dispõe de uma válvula H, que também é frequentemente utilizada para introduzir gás inerte (árgon ou azoto) no sistema.
O funcionamento do evaporador rotativo baseia-se na redução do ponto de ebulição do solvente através da criação de uma pressão reduzida no seu sistema, utilizando um jato de água ou uma bomba de vácuo. Esta abordagem permite remover o solvente da solução a uma temperatura mais baixa, evitando as reacções secundárias que podem ocorrer quando a mistura é aquecida.
O funcionamento do evaporador rotativo baseia-se na redução do ponto de ebulição do solvente através da criação de uma pressão reduzida no seu sistema, utilizando um jato de água ou uma bomba de vácuo. Esta abordagem permite remover o solvente da solução a uma temperatura mais baixa, evitando as reacções secundárias que podem ocorrer quando a mistura é aquecida.
O que faz um Chiller para um Rotovap?
Na mais simples das explicações, os Rotovaps requerem arrefecimento e, idealmente, um refrigerador de recirculação fornece esse arrefecimento. Um refrigerador é utilizado para assegurar que o rotovap tem refrigeração suficiente à temperatura exacta. Para que o solvente se vaporize corretamente no evaporador rotativo, é necessário adicionar arrefecimento porque, durante a evaporação, o solvente evaporado está quente. Normalmente, um refrigerador bombeia fluido frio (normalmente água ou uma mistura de água/glicol) para o processo para remover o calor e o fluido quente regressa ao refrigerador. O refrigerador é ligado ao condensador de refluxo. Esta unidade deve ser utilizada em vez de água corrente para arrefecer o condensador de refluxo.
Bombas de vácuo acessórias.
Para a maioria dos solventes voláteis, uma bomba de jato de água, como na imagem abaixo. A intensidade do vácuo produzido depende da velocidade e da forma do jato de fluido e da forma das secções de constrição e de mistura, mas se for utilizado um líquido como fluido de trabalho, a intensidade do vácuo produzido é limitada pela pressão de vapor do líquido (para a água, 3,2 kPa ou 0,46 psi ou 32 mbar a 25 °C ou 77 °F). No entanto, se for utilizado um gás, esta restrição não existe. Se não se considerar a fonte do fluido de trabalho, os ejectores de vácuo podem ser significativamente mais compactos do que uma bomba de vácuo autoalimentada com a mesma capacidade. Custo de ~25-30$.
Também podes usar a bomba de diafragma de vácuo , que não leva um jato de água e é fácil de usar. Este tipo de bomba pode produzir até 1,5 mbar de vácuo. A principal desvantagem é o ruído produzido até 50-60 dB e a necessidade de manutenção periódica (substituição do óleo e das membranas). Paraalém disso, as bombas de diafragma custam entre ~450-500$ e consomem ~200-250 W.
Regras gerais para a utilização de um evaporador rotativo.
1. O frasco de recolha de solventes da unidade deve ser sempre esvaziado antes da utilização para evitar a mistura acidental de produtos químicos incompatíveis.
2. O frasco com a solução é colocado no evaporador rotativo. A utilização de um coletor de choques evita que a solução salpique acidentalmente para o condensador (e seja contaminada). É altamente recomendável começar com um bulbo limpo, para o caso de algo cair! Isto permitiria ao experimentador recuperar a solução ou o sólido.
2. O frasco com a solução é colocado no evaporador rotativo. A utilização de um coletor de choques evita que a solução salpique acidentalmente para o condensador (e seja contaminada). É altamente recomendável começar com um bulbo limpo, para o caso de algo cair! Isto permitiria ao experimentador recuperar a solução ou o sólido.
3. Um clipe de metal ou Keck é usado para fixar o frasco e a armadilha de impacto. A verde, mostrada abaixo, adapta-se a juntas de vidro fosco 24/40. Os clips azuis semelhantes adaptam-se a juntas 19/22 e os amarelos adaptam-se a juntas 14/20, que serão mais provavelmente utilizadas no laboratório.
4. O botão no motor é utilizado para controlar a velocidade de rotação do frasco. Um rotavap típico utiliza um motor de indução sem faíscas de velocidade variável que gira a 0-220 rpm e fornece um binário elevado e constante. Um bom ajuste aqui é 7-8.
5. O vácuo do aspirador está ligado. Na maioria dos modelos, o controlo de ligar/desligar o vácuo é gerido rodando uma torneira na parte superior do condensador (lado esquerdo do diagrama acima). Esta torneira é também utilizada mais tarde para ventilar a instalação após a remoção do solvente (ver ponto H no esquema).
6. O balão A é baixado para o banho de água ou o banho de água é levantado para mergulhar o balão na água quente. Na maioria dos modelos, uma pega conveniente (com mecanismo de bloqueio de altura) move todo o conjunto condensador/motor/frasco para cima e para baixo. Muitas vezes, a inclinação do conjunto do condensador também pode ser ajustada. A temperatura do banho de água não deve exceder o ponto de ebulição do solvente! Para pequenas quantidades de solventes comuns, o aquecedor de banho não é necessário.
7. O solvente deve começar a acumular-se no condensador F e pingar para o balão de receção G. Alguns solventes (como o éter dietílico ou o diclorometano) são tão voláteis que também se evaporam do balão de receção e são descarregados pelo ralo. OPCIONALMENTE: Para evitar este fenómeno, pode ser utilizado um banho de arrefecimento no recipiente de recolha ou (em alguns modelos) um condensador de gelo seco. Além disso, pode ser colocado um coletor adicional (com gelo seco ou azoto líquido) entre a fonte de vácuo e a unidade de condensação. Isto é particularmente importante quando uma bomba de membrana é utilizada como fonte de vácuo. Existe um evaporador rotativo com refrigerador de gelo seco para solventes de baixo ponto de ebulição, como o éter dietílico.
4. O botão no motor é utilizado para controlar a velocidade de rotação do frasco. Um rotavap típico utiliza um motor de indução sem faíscas de velocidade variável que gira a 0-220 rpm e fornece um binário elevado e constante. Um bom ajuste aqui é 7-8.
5. O vácuo do aspirador está ligado. Na maioria dos modelos, o controlo de ligar/desligar o vácuo é gerido rodando uma torneira na parte superior do condensador (lado esquerdo do diagrama acima). Esta torneira é também utilizada mais tarde para ventilar a instalação após a remoção do solvente (ver ponto H no esquema).
6. O balão A é baixado para o banho de água ou o banho de água é levantado para mergulhar o balão na água quente. Na maioria dos modelos, uma pega conveniente (com mecanismo de bloqueio de altura) move todo o conjunto condensador/motor/frasco para cima e para baixo. Muitas vezes, a inclinação do conjunto do condensador também pode ser ajustada. A temperatura do banho de água não deve exceder o ponto de ebulição do solvente! Para pequenas quantidades de solventes comuns, o aquecedor de banho não é necessário.
7. O solvente deve começar a acumular-se no condensador F e pingar para o balão de receção G. Alguns solventes (como o éter dietílico ou o diclorometano) são tão voláteis que também se evaporam do balão de receção e são descarregados pelo ralo. OPCIONALMENTE: Para evitar este fenómeno, pode ser utilizado um banho de arrefecimento no recipiente de recolha ou (em alguns modelos) um condensador de gelo seco. Além disso, pode ser colocado um coletor adicional (com gelo seco ou azoto líquido) entre a fonte de vácuo e a unidade de condensação. Isto é particularmente importante quando uma bomba de membrana é utilizada como fonte de vácuo. Existe um evaporador rotativo com refrigerador de gelo seco para solventes de baixo ponto de ebulição, como o éter dietílico.
8. Quando todo o solvente tiver evaporado (ou o que for desejado nesta altura), o vácuo é libertado muito lentamente (para evitar a explosão e a destruição do vidro). O balão é retirado do banho de água e a centrifugação é interrompida.
9. O coletor de choques tem de ser limpo e o frasco recetor é esvaziado após a conclusão da evaporação.
Sugestões e truques.
Deve ser utilizada água destilada no banho de aquecimento para minimizar a acumulação de calcário no banho, que reveste o termistor e as bobinas de aquecimento. É muito difícil de remover e reduz a eficiência do banho. Além disso, a água da torneira normal promove o crescimento de colónias de algas espectaculares e repugnantes, especialmente durante os meses de verão. O melhor protocolo é a troca regular da água.
Para remover a sujidade de algas do interior de um condensador de água enrolado, o condensador tem de ser retirado do rotavap e a serpentina é mergulhada numa solução diluída de ácido nítrico durante algumas horas. Depois de enxaguar cuidadosamente o interior, o rotavap é novamente montado. Devem ser seguidas todas as precauções de segurança normais quando se trabalha com ácido nítrico!
A junta de vidro esmerilado que segura o frasco não precisa de ser lubrificada, mas, em raras ocasiões, esta junta (ou a ampola) pode ficar "congelada". Algumas empresas vendem clipes especiais para juntas que podem libertar as juntas congeladas simplesmente aparafusando-as numa direção. Se não tiver a sorte de os ter e não conseguir libertar a junta, pode tentar movê-la suavemente de um lado para o outro.
Se for utilizada uma bomba mecânica em vez de um aspirador para produzir vácuo, deve ser utilizado um coletor secundário para evitar que o solvente destrua a membrana ou seja absorvido pelo óleo.
Equipamento adicional.9. O coletor de choques tem de ser limpo e o frasco recetor é esvaziado após a conclusão da evaporação.
Sugestões e truques.
Deve ser utilizada água destilada no banho de aquecimento para minimizar a acumulação de calcário no banho, que reveste o termistor e as bobinas de aquecimento. É muito difícil de remover e reduz a eficiência do banho. Além disso, a água da torneira normal promove o crescimento de colónias de algas espectaculares e repugnantes, especialmente durante os meses de verão. O melhor protocolo é a troca regular da água.
Para remover a sujidade de algas do interior de um condensador de água enrolado, o condensador tem de ser retirado do rotavap e a serpentina é mergulhada numa solução diluída de ácido nítrico durante algumas horas. Depois de enxaguar cuidadosamente o interior, o rotavap é novamente montado. Devem ser seguidas todas as precauções de segurança normais quando se trabalha com ácido nítrico!
A junta de vidro esmerilado que segura o frasco não precisa de ser lubrificada, mas, em raras ocasiões, esta junta (ou a ampola) pode ficar "congelada". Algumas empresas vendem clipes especiais para juntas que podem libertar as juntas congeladas simplesmente aparafusando-as numa direção. Se não tiver a sorte de os ter e não conseguir libertar a junta, pode tentar movê-la suavemente de um lado para o outro.
Se for utilizada uma bomba mecânica em vez de um aspirador para produzir vácuo, deve ser utilizado um coletor secundário para evitar que o solvente destrua a membrana ou seja absorvido pelo óleo.
Existem diferentes bocais, tais como aranhas com vários frascos. São colocados depois de um coletor de choque no pescoço do evaporador rotativo!
Os riscos possíveis incluem implosões resultantes da utilização de material de vidro que contenha falhas, tais como fissuras em estrela. Podem ocorrer explosões devido à concentração de impurezas instáveis durante a evaporação, por exemplo, quando se rotavapora uma solução etérea contendo peróxidos. Isto também pode ocorrer quando se leva à secura certos compostos instáveis, tais como azidas e acetilidas orgânicas, compostos contendo nitrogénio, moléculas com energia de deformação, etc.
Os utilizadores de equipamentos de evaporação rotativa devem tomar precauções para evitar o contacto com as partes rotativas, particularmente o emaranhamento de roupas soltas, cabelos ou colares. Nestas circunstâncias, a ação de enrolamento das peças rotativas pode atrair os utilizadores para o aparelho, provocando a quebra de vidros, queimaduras e exposição a produtos químicos. Também se deve ter cuidado extra nas operações com materiais reactivos ao ar, especialmente quando estão sob vácuo. Uma fuga pode arrastar o ar para o interior do aparelho e provocar uma reação violenta.
Os utilizadores de equipamentos de evaporação rotativa devem tomar precauções para evitar o contacto com as partes rotativas, particularmente o emaranhamento de roupas soltas, cabelos ou colares. Nestas circunstâncias, a ação de enrolamento das peças rotativas pode atrair os utilizadores para o aparelho, provocando a quebra de vidros, queimaduras e exposição a produtos químicos. Também se deve ter cuidado extra nas operações com materiais reactivos ao ar, especialmente quando estão sob vácuo. Uma fuga pode arrastar o ar para o interior do aparelho e provocar uma reação violenta.
Fornecedores.
Existem muitas empresas que produzem e vendem este equipamento. A sua escolha depende do seu orçamento. Tenho uma vasta experiência de utilização de diferentes tipos de equipamento e posso afirmar que não existem grandes diferenças entre eles.
Lista de fornecedores populares.
Lista de fornecedores populares.
- IKA https://www.ika.com/
- Nantong Sanjing Chemglass Co https://www.sanjingchemglass.com/
- Shanghai Yuanhuai Industrial Co. https://www. yuanhuaiglobal.com/
- Heidolph https://heidolph-instruments.com
- BÜCHI Labortechnik https://www.buchi.com
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