p2p da síntese bmk confirmada?

[crocodile]

Estava a ler o tópico do Tor sobre o p2p do pó de bmk e como ele o faz, o que parece bastante simples, mas vejo que muitas pessoas ainda têm problemas em obter um óleo claro ou uma lama.
O método do Tor está 100% testado e a funcionar (parece sólido, por isso estou confuso porque é que as pessoas continuam a ter problemas e a tentar mexer nele?
Aqui está a síntese de Tor


"vamos preparar 1 kg de BMK
pegar num balão de pescoço duplo de 5 litros
adicionar 500 ml de água a ferver . começar com a batedeira.
Agora, lentamente, adicione 1 kg de sal BMK. Depois, adicione 1 litro de ácido sulfónico. Agora, ligue o refluxo e aqueça o conteúdo do balão até à temperatura máxima, mais ou menos 130°C. Use um misturador potente
Deixar ferver em refluxo durante 4 horas.
Retire a camada superior e verta-a para um copo de medição.
deixar arrefecer a camada inferior e guardar para a próxima vez. ( não temos resíduos químicos para este método de preparação )

agora ferva 1 litro de água e adicione-o ao copo de medição. use um misturador manual para misturar tudo.
Depois de misturar durante alguns minutos, deixe o copo de medição arrefecer até à temperatura ambiente.
retire a camada branca superior (isto é água e resíduos de que não precisamos)
a camada inferior é P2P purificada e está pronta a ser utilizada.

ps: nesta preparação não temos de nos preocupar com a água que fica no nosso P2P porque a água pesa menos que o P2P"

 

[UWe9o12jkied91d]

Para mim, o truque para não obter lamas para o cas 5449-12-7 foi dissolver em água a ferver até obter uma solução límpida, desligar o lume e adicionar cuidadosamente h2so4 conc.
Em contraste, quando me apressei e não dissolvi completamente o meu glicidato, nenhuma quantidade de refluxo foi capaz de fazer com que os sólidos reagissem e tive de os filtrar.
Cuidado com os salpicos ao adicionar ácido.

 

[Acab1312]

Qual foi o seu rendimento?

 

[UWe9o12jkied91d]

Extraí com solvente logo a seguir, não efectuei medições e contei como 70% da teoria sem qualquer problema

 

[Ortist]

Com o H2SO4, as camadas separam-se instantaneamente, mas isso não significa que se tenha obtido P2P. Trata-se apenas da separação do ácido glicídico. Acabei de o experimentar e obtive duas camadas sem cheiro.

 

[Ortist]

Já experimentou a via fosfórica? Tenho de adicionar o pó seco diretamente ao ácido quente com agitação ou o pó tem de ser dissolvido em água antes da adição?

 

[UWe9o12jkied91d]

Tive bons resultados com a dissolução de ambos numa quantidade mínima de água, bem como em 1L de água/kg. Ambas as formas foram aquecidas e seguidas de ácido e refluxo.
Não sei dizer quanto é mínimo em comparação com 1L/kg.

 

[crocodile]

Penso que o segredo é adicionar 85% de ácido fosfórico em vez de 75% e refluxar durante mais de 4 horas.

 

[Acab1312]

Para mim, o problema foi que não consegui ultrapassar os 120 C° por causa da água. Como resultado, os rendimentos eram muito baixos: 1kg (5449-12-7) - 400g/Milky Color (P2P). Agora faço-o sem água, apenas com H3PO4 85% (1 L de H3PO4 para 750g de 5449-12-7) e chego aos 135 C° e a um rendimento de 60-70% sem este corante do leite.

 

[crocodile]

Durante quanto tempo se faz o refluxo?

 

[Acab1312]

A partir do ponto em que a temperatura atingiu 135°, 4 horas. É importante dizer que trabalho com um agitador suspenso! porque, devido à falta de água, muito pouco do BMK 5449-12-7 se dissolve e se deposita no fundo.

 

[crocodile]

Ah, ótimo, fantástico. Porque há muitas versões por aí e a maioria parece-me ineficiente.
Destilam-no a vapor ou apenas o purificam com uma destilação simples?

 

[Acab1312]

Olá, eu não destilo o produto, apenas o limpo com dh20

 

[K-Cyanide]

@Acab1312 Vou experimentar a tua versão da síntese. Uma pergunta: Qual a intensidade da agitação durante as 4 horas de refluxo? Mexe-se de todo? (não se mexe com pedras a ferver). Obrigado.

 

[Acab1312]

Olá, sim, utilizo um agitador suspenso com velocidade elevada, apenas o suficiente para que não salpique no pistão ao agitar o RM

 

[K-Cyanide]

Agora, foi efectuada uma experiência com o contributo de @Acab1312 (todos os créditos vão para ele) e os resultados foram bastante decentes.

2000ml de ácido fosfórico a 85% foram aquecidos a cerca de 65°C. 1500g de BMK 5449-12 foram adicionados em pequenas porções e agitados. A mistura de reação foi aquecida a 135°C e refluxada durante 4 horas.
As camadas foram separadas e a camada aquosa/ácido fosfórico foi extraída com DCM. (é curioso verificar que a camada de DCM está por cima, devido à elevada densidade do ácido fosfórico). Os extractos combinados foram lavados com água, salmoura e solução saturada de bicarbonato de sódio para obter um pH neutro.

Após secagem sobre sulfato de sódio anidro, o solvente foi evaporado sob pressão normal.
Obteve-se 818 ml (813g) de P2P em bruto, de cor castanha dourada. Rendimento: 80,93%

O P2P em bruto foi destilado sob pressão reduzida para obter 656 ml (652 g) de 1-fenil-2-propanona pura, também conhecida como P2P, fenilacetona. Rendimento: 64,90%

O cheiro floral da P2P pura é simplesmente maravilhoso.

 

[crocodile]

Tem um aspeto fantástico.
Pergunta: porque não destilar o dcm sob vácuo a uma temperatura ligeiramente superior, de modo a remover também a água e eliminar a necessidade de usar um dissecante depois?

 

[rothschild33]

Ao dizer que as camadas foram separadas e extraídas com DCM, quis dizer que esperou que as camadas se separassem e adicionou DCM a toda a RM ou apenas adicionou DCM à camada leitosa (ácido fosfórico) e combinou-a com a camada escura? Obtenho mais p2p sujo da camada mais escura, mas o rendimento é ótimo até agora.

 

[K-Cyanide]

O DCM é adicionado apenas à camada inferior, leitosa. As camadas são separadas com uma ampola de decantação. Relativamente à temperatura de 110 C que pode utilizar com a versão de @w2x3f5, aqui demoraria muito tempo a terminar a reação. Não tenho acesso a um HPLC/MS/UVS, pelo que não posso verificar exatamente a pureza. Analisar uma substância olhando para uma imagem de baixa resolução não é, definitivamente, um método de química analítica geralmente aceite.

 

[w2x3f5]

As minhas primeiras experiências foram com temperaturas superiores a 110, e uma solução de glicidato em ácido muda de cor de amarelo/laranja para castanho quando sobreaquecida e o rendimento diminui. A minha conclusão é que, com base na minha experiência nesta hidrólise, a qualidade da fotografia é de importância secundária. Assim, o rendimento de uma substância após a destilação dá uma resposta exaustiva.

 

[w2x3f5]

temperatura demasiado elevada

 

[rothschild33]

Tem um intervalo de temperatura sugerido?

 

[rothschild33]

Este é o método de destilação a vapor? Considero essa via mais difícil de escalar em termos de tempo

 

[w2x3f5]

Neste contexto, estamos a falar do regime de temperatura da mistura. Além disso, num micro-ondas a 60-80 graus, a reação de descarboxilação ocorre como um vulcão.

 

[damakemi]

Obrigado, meu caro, gosto muito deste método. Podes explicar como lavas o teu p2p e colocas o ph neutro? gostaria de ver as proporções

 

[skanderbeg]

É um rendimento muito elevado para 5449 bmk, bom trabalho, vou tentar. Normalmente obtenho cerca de 40-50% com a via HCL.

 

[skanderbeg]

Acabei de o fazer, produziu cerca de 70% do glicidato utilizado.

 

[K-Cyanide]

Pode também destilar o DCM, sem dúvida. Eu não deixaria a água no P2P antes da destilação por vácuo pela seguinte razão. Olhando para a molécula de água e para o seu peso molecular, a água tem um ponto de ebulição extremamente elevado. Além disso, a entalpia de evaporação requer uma quantidade adicional de energia. Esta energia também forçará o P2P a evaporar-se, embora em quantidades muito pequenas. Então, porque é que o devo fazer, quando a secagem com um agente secante é um trabalho simples de fazer.

 

[crocodile]

É verdade, mas penso que seria mais simples destilá-lo sob vácuo por duas razões.
1-bmk é barato e fácil de obter.
2 - a quantidade de p2p que vai aparecer é insignificante e vai reutilizar o mesmo dcm novamente, pelo que o p2p será recuperado na ronda seguinte.

Assim, basicamente, pouparia algum tempo porque tudo o que tem de fazer é mudar o frasco recetor e não andar a brincar com o dissecante.

 

[K-Cyanide]

Prefiro efetuar estes passos separadamente e deixar apenas o produto desejado para a destilação final em vácuo.