Question Síntese de P2NP

[Zeus the chemist]

Tentei sintetizar P2NP usando benzaldeído e nitroetano, com catalisador de ciclohexilamina. Refluxei durante 6 horas e não obtive nada. Apenas uma substância amarela semelhante a óleo que arde quando incendiada. Alguém me pode ajudar com isto?

 

[wael gano]

Que temperatura utilizou?
Adicionou solvente?

 

[Zeus the chemist]

A instrução era para fazer o refluxo a 60°C, mas o nosso sistema não conseguia lidar com isso, por isso a temperatura era de cerca de 80°C. Com o passar do tempo, atingiu os 120°C. Utilizámos uma manta de aquecimento, que não tem uma configuração para controlar a temperatura.

 

[wael gano]

É necessário adicionar álcool isopropílico à massa de reação e aquecê-la a 50 graus Celsius, depois colocá-la no congelador até aparecerem cristais.

 

[Zeus the chemist]

Obrigado pela resposta. A reação funciona a 50°C? Devo refluxá-la durante 6 horas a 50°C?

 

[wael gano]

Pode utilizar um banho de óleo ou de água a uma temperatura constante de 60/80
3 horas, depois retirar o calor e esperar que arrefeça. É preferível adicionar IPA com o dobro do peso do benzaldeído
Colocar no congelador para cristalizar

 

[Zeus the chemist]

Não utilizei nenhum solvente, foi uma mistura de benzaldeído, ciclohexilamina e nitroetano. Na vossa opinião, que solvente devo utilizar?

 

[wael gano]

Adicionar solvente IPA

 

[HIGGS BOSSON]

Mostre-me uma imagem da sua massa de reação.
Por vezes, há dificuldades com a cristalização. Para iniciar o processo, é necessário arrefecer no congelador e depois adicionar um grão de P2NP como excitação da cristalização.
Por vezes, é útil verter a solução de um copo para um copo para oxidação.

 

[Zeus the chemist]

Obrigado por responder. Esta é a minha primeira vez a sintetizar P2NP. Não consegui tirar uma fotografia. Além disso, a minha temperatura não estava correcta, o meu sistema não aguentava uma temperatura constante de 60°C. A temperatura era de 80°C e subiu até 120°C. A temperatura manteve-se constante a 120°C e nunca subiu para além disso. Podem sugerir uma forma melhor de o sintetizar? Estou disposto a experimentar até obter o produto correto.

 

[HIGGS BOSSON]

Veja com atenção os nossos vídeos sobre a síntese de P2NP

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/1-phenyl-2-nitropropene-synthesis.69/

Síntese em vídeo do 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir do benzaldeído e do nitroetano. Reação de Henry.

Esquema de reação: Equipamento e material de vidro: Balão de 10 L; Suporte de retorta e braçadeira para fixar o aparelho (opcional); Condensador de refluxo; Funil; Fonte de vácuo; Balança de laboratório (0,1-500 g é adequada) - opcional; Garrafas de medição de 1000 mL e 100 mL; Banho-maria; Bastão de vidro e espátula; Filtro...

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