Já tentei fazer esta nova forma, mas deparei-me com problemas, espero que me possam ajudar a resolver o problema.
Encomendei 1 kg de 2,5 Dmba da China.
Eis os passos:
1. Dissolver 8,3g (50mmol) de 2,5-Dimetoxi-Benzaldeído em 50ml de Metanol e 6,1g (100mmol) de Nitrometano num copo de 1L. Agitar a solução e arrefecer até 0~5 graus C.
2. Dissolver 8,4g (150mol) de hidróxido de potássio em 25ml de metanol. Agitar a solução e arrefecer até 0~5 graus C.
3. Colocar o copo com a solução de 2,5-Dimetoxi-Benzaldeído em (1) num recipiente grande com banhos de gelo e sal e colocar o recipiente grande no agitador magnético. Utilizar um termómetro para controlar a temperatura no interior do copo e ligar o agitador.
4. Utilizar um conta-gotas para adicionar lentamente a solução de hidróxido de potássio ao copo. Evitar que a temperatura ultrapasse os 5 graus C.
5. Depois de terminada a adição (normalmente dentro de 1 hora), agitar a mistura durante mais 30 minutos.
6. Preparar 300 ml de solução de HCl a 10% e arrefecê-la a 5-10 graus C enquanto se agita a mistura.
7. Adicionar a solução arrefecida de HCl a 10% ao copo com a mistura 5 vezes de 5 em 5 minutos (cerca de 60 ml uma vez) com agitação.
8. Agora pode ver-se um cristal de cor amarela no interior da mistura. Prepara um funil e um balão de Buchner e utiliza a fonte de sucção para recolher o cristal. Não é necessário secar e pesar o cristal.
***A primeira fotografia mostra o amarelo (o mais escuro é o DMBA que não reagiu e foi removido).
9. Misture 300 ml de solução de HCl a 32% e 150 ml de IPA num copo de 1L. Arrefecer a solução a 5 graus C.
10. Adicionar o cristal húmido de (8) à solução de HCl/IPA de (9). Coloque o copo num recipiente grande com banhos de gelo e sal e coloque o recipiente grande no agitador magnético.
11. Preparar 45 g de zinco em pó. Adicionar o pó à solução de agitação no prazo de 1 hora. Não se apresse, caso contrário, irá obter muitas bolhas amarelas. Utilizar uma colher pequena e adicionar lentamente.
12. Após a adição estar concluída. Agitar a mistura durante mais 2 horas. Agora, a solução torna-se transparente e pode haver algum zinco não dissolvido no fundo. Na superfície do pó de zinco não dissolvido, verá bolhas de hidrogénio muito pequenas. Colocar a mistura tapada no frigorífico durante uma noite. Ao mesmo tempo, misture 100 g de hidróxido de sódio com 150 ml de água. Adicionar NaOH à água em 3 ou 4 vezes para evitar o aumento da temperatura. Colocar também a solução de NaOH no frigorífico.
13. Coloque o copo com a mistura num recipiente grande com banhos de gelo e sal e coloque o recipiente grande no agitador magnético. Adicione lentamente a solução de NaOH à mistura agitada para evitar o aumento da temperatura.
14. Após a adição, adicionam-se mais 50 g de NaCl à mistura e deixa-se repousar a mistura durante algumas horas até se conseguir ver a camada de IPA bem separada.
15. Utilizar um conta-gotas para sugar cuidadosamente a camada de IPA para um recipiente. Adicionar 50 ml de IPA à mistura e aspirar para recolher o produto duas vezes.
16. Colocar o IPA com 2C-H debaixo de uma ventoinha para evaporar. Poucas horas depois, obtém-se um óleo de cor amarela (2C-H). Pode misturar 200 g de hidróxido de sódio com 300 ml de água. Adicionar NaOH à água em 3 ou 4 vezes para evitar o aumento da temperatura. Colocar a solução de NaOH no frigorífico.
17. Pesar o óleo e registá-lo. Se tiver problemas com o limite superior da balança, prepare um recipiente mais pequeno e registe o peso vazio. Durante a evaporação do IPA, pode transferir a mistura para o recipiente mais pequeno.
*** PIC aqui obtive o 2ch extraído com dmba e ipa e estava seco (o meu 2ch tinha um aspeto um pouco escuro, apesar de eu ter vigiado bem a temperatura.
18. Para 100mmol de 2C-H, dissolva-o em 50ml de GAA num copo de 1L e coloque o copo em banho de gelo com um agitador.
19. Misture 120 ml de GAA, 40 ml de água, 11,8 g de ácido sulfúrico (120 mmol) e 14,3 g de brometo de potássio (120 mmol) noutro copo. Adicionar 5,8 g de solução de peróxido de hidrogénio a 35% (60 mmol) à mistura, agitando. Verá que a cor muda.
20. Utilizar um conta-gotas para adicionar a mistura de (19) à mistura de (18), lentamente e com agitação. Após a adição, adicionar 5,8 g de solução de peróxido de hidrogénio a 35% (60 mmol) à mistura, agitando. Esperar mais 20 minutos com agitação.
*Aqui está a fase de bromminação, penso que acertei... basta misturar tudo.
21. Adicionar lentamente a solução de NaOH de (16) à mistura em banho de gelo.
* Esta é a imagem com a gosma preta a flutuar.
22. A cor deve agora ser castanha escura. Adicionar 100 ml de Tolueno à mistura, agitando. Após 5 minutos de agitação, sentar a mistura para aguardar a separação das camadas. Aspirar o tolueno com um conta-gotas e recolher o tolueno. Repetir este passo até o tolueno se tornar transparente. É necessário adicionar tolueno talvez 3 vezes ou mais, dependendo da sua capacidade.
*Adicionar a imagem com a extração de soluto com as camadas. Utilizei também um funil de separação para me certificar de que o tolueno estava o mais limpo possível, sem água.
23. Coloque o tolueno no agitador e adicione 13,6 g de solução de HCl a 32% (120 mmol). Com a agitação, verá a formação de algum sal no tolueno. Poucos minutos depois, pare a agitação e utilize um funil e um filtro para recolher o pó de sal. Este deve ser de cor castanha escura.
***Foi aqui que tive um problema, adicionei hcl ao tolueno e, em vez de sal, gerou-se apenas uma gosma preta que caiu para o fundo e acabei por ficar com uma grande quantidade de sal T_T
24. Utilizar acetona para lavar o pó no filtro com conta-gotas até a cor ficar branca.
Agora não sei mesmo o que fazer? tenho aquela gosma preta que se afundou no fundo, acho que é 2cb? que não pode formar sal? e ficou protenada e tornou-se insolúvel em tolueno e afundou-se no fundo?
tenho acesso ao DCM e pergunto-me o que devo fazer a seguir? devo recolher a gosma preta afundada e fazer alguma coisa com ela?
também o meu óleo 2ch tinha um aspeto um pouco escuro, isto é significativo?
Encomendei 1 kg de 2,5 Dmba da China.
Eis os passos:
1. Dissolver 8,3g (50mmol) de 2,5-Dimetoxi-Benzaldeído em 50ml de Metanol e 6,1g (100mmol) de Nitrometano num copo de 1L. Agitar a solução e arrefecer até 0~5 graus C.
2. Dissolver 8,4g (150mol) de hidróxido de potássio em 25ml de metanol. Agitar a solução e arrefecer até 0~5 graus C.
3. Colocar o copo com a solução de 2,5-Dimetoxi-Benzaldeído em (1) num recipiente grande com banhos de gelo e sal e colocar o recipiente grande no agitador magnético. Utilizar um termómetro para controlar a temperatura no interior do copo e ligar o agitador.
4. Utilizar um conta-gotas para adicionar lentamente a solução de hidróxido de potássio ao copo. Evitar que a temperatura ultrapasse os 5 graus C.
5. Depois de terminada a adição (normalmente dentro de 1 hora), agitar a mistura durante mais 30 minutos.
6. Preparar 300 ml de solução de HCl a 10% e arrefecê-la a 5-10 graus C enquanto se agita a mistura.
7. Adicionar a solução arrefecida de HCl a 10% ao copo com a mistura 5 vezes de 5 em 5 minutos (cerca de 60 ml uma vez) com agitação.
8. Agora pode ver-se um cristal de cor amarela no interior da mistura. Prepara um funil e um balão de Buchner e utiliza a fonte de sucção para recolher o cristal. Não é necessário secar e pesar o cristal.
***A primeira fotografia mostra o amarelo (o mais escuro é o DMBA que não reagiu e foi removido).
9. Misture 300 ml de solução de HCl a 32% e 150 ml de IPA num copo de 1L. Arrefecer a solução a 5 graus C.
10. Adicionar o cristal húmido de (8) à solução de HCl/IPA de (9). Coloque o copo num recipiente grande com banhos de gelo e sal e coloque o recipiente grande no agitador magnético.
11. Preparar 45 g de zinco em pó. Adicionar o pó à solução de agitação no prazo de 1 hora. Não se apresse, caso contrário, irá obter muitas bolhas amarelas. Utilizar uma colher pequena e adicionar lentamente.
12. Após a adição estar concluída. Agitar a mistura durante mais 2 horas. Agora, a solução torna-se transparente e pode haver algum zinco não dissolvido no fundo. Na superfície do pó de zinco não dissolvido, verá bolhas de hidrogénio muito pequenas. Colocar a mistura tapada no frigorífico durante uma noite. Ao mesmo tempo, misture 100 g de hidróxido de sódio com 150 ml de água. Adicionar NaOH à água em 3 ou 4 vezes para evitar o aumento da temperatura. Colocar também a solução de NaOH no frigorífico.
13. Coloque o copo com a mistura num recipiente grande com banhos de gelo e sal e coloque o recipiente grande no agitador magnético. Adicione lentamente a solução de NaOH à mistura agitada para evitar o aumento da temperatura.
14. Após a adição, adicionam-se mais 50 g de NaCl à mistura e deixa-se repousar a mistura durante algumas horas até se conseguir ver a camada de IPA bem separada.
15. Utilizar um conta-gotas para sugar cuidadosamente a camada de IPA para um recipiente. Adicionar 50 ml de IPA à mistura e aspirar para recolher o produto duas vezes.
16. Colocar o IPA com 2C-H debaixo de uma ventoinha para evaporar. Poucas horas depois, obtém-se um óleo de cor amarela (2C-H). Pode misturar 200 g de hidróxido de sódio com 300 ml de água. Adicionar NaOH à água em 3 ou 4 vezes para evitar o aumento da temperatura. Colocar a solução de NaOH no frigorífico.
17. Pesar o óleo e registá-lo. Se tiver problemas com o limite superior da balança, prepare um recipiente mais pequeno e registe o peso vazio. Durante a evaporação do IPA, pode transferir a mistura para o recipiente mais pequeno.
*** PIC aqui obtive o 2ch extraído com dmba e ipa e estava seco (o meu 2ch tinha um aspeto um pouco escuro, apesar de eu ter vigiado bem a temperatura.
18. Para 100mmol de 2C-H, dissolva-o em 50ml de GAA num copo de 1L e coloque o copo em banho de gelo com um agitador.
19. Misture 120 ml de GAA, 40 ml de água, 11,8 g de ácido sulfúrico (120 mmol) e 14,3 g de brometo de potássio (120 mmol) noutro copo. Adicionar 5,8 g de solução de peróxido de hidrogénio a 35% (60 mmol) à mistura, agitando. Verá que a cor muda.
20. Utilizar um conta-gotas para adicionar a mistura de (19) à mistura de (18), lentamente e com agitação. Após a adição, adicionar 5,8 g de solução de peróxido de hidrogénio a 35% (60 mmol) à mistura, agitando. Esperar mais 20 minutos com agitação.
*Aqui está a fase de bromminação, penso que acertei... basta misturar tudo.
21. Adicionar lentamente a solução de NaOH de (16) à mistura em banho de gelo.
* Esta é a imagem com a gosma preta a flutuar.
22. A cor deve agora ser castanha escura. Adicionar 100 ml de Tolueno à mistura, agitando. Após 5 minutos de agitação, sentar a mistura para aguardar a separação das camadas. Aspirar o tolueno com um conta-gotas e recolher o tolueno. Repetir este passo até o tolueno se tornar transparente. É necessário adicionar tolueno talvez 3 vezes ou mais, dependendo da sua capacidade.
*Adicionar a imagem com a extração de soluto com as camadas. Utilizei também um funil de separação para me certificar de que o tolueno estava o mais limpo possível, sem água.
23. Coloque o tolueno no agitador e adicione 13,6 g de solução de HCl a 32% (120 mmol). Com a agitação, verá a formação de algum sal no tolueno. Poucos minutos depois, pare a agitação e utilize um funil e um filtro para recolher o pó de sal. Este deve ser de cor castanha escura.
***Foi aqui que tive um problema, adicionei hcl ao tolueno e, em vez de sal, gerou-se apenas uma gosma preta que caiu para o fundo e acabei por ficar com uma grande quantidade de sal T_T
24. Utilizar acetona para lavar o pó no filtro com conta-gotas até a cor ficar branca.
Agora não sei mesmo o que fazer? tenho aquela gosma preta que se afundou no fundo, acho que é 2cb? que não pode formar sal? e ficou protenada e tornou-se insolúvel em tolueno e afundou-se no fundo?
tenho acesso ao DCM e pergunto-me o que devo fazer a seguir? devo recolher a gosma preta afundada e fazer alguma coisa com ela?
também o meu óleo 2ch tinha um aspeto um pouco escuro, isto é significativo?
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