síntese de morfina a partir de codeína

hockey34

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este método funciona?

Uma solução de 3,00 gramas (10 mmol) de codeína em 60 ml de dimetilformamida seca foi desgaseificada sob azoto por agitação repetida sob vácuo, seguida de introdução de azoto. Após a adição de 3,00 g (26,7 mmol) de terc-butóxido de potássio, o processo de desgaseificação foi repetido e 3,0 ml (32,7 mmol) de n-propanotiol foram injectados por seringa. A mistura foi agitada a 125°C sob azoto durante 45 min (resultados semelhantes a 110°C durante 3h), arrefecida e temperada com 3,0 ml de ácido acético. O solvente foi removido sob alto vácuo e o resíduo dissolvido em 30 ml de ácido clorídrico 1N. A solução ácida foi lavada com várias porções de éter, tratada com 5 ml de bissulfito de sódio a 20% e alcalinizada a pH 9 com hidróxido de amónio. O sólido precipitado foi recolhido, lavado com água e seco no vácuo (100°C) para deixar 2,30g (80%) de morfina como cristais bronzeados.

como e porque é que o n-propanotiol é injetado por seringa?
 

hockey34

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hockey34

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pode ser utilizado um funil de adição em vez de uma seringa para a adição de n-propanotiol?
 

41Dxflatline

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o objetivo da seringa é manter intacta a atmosfera de azoto.
 

hockey34

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obrigado. que tipo de gargalo de balão é necessário para injetar com uma seringa? é necessário um batoque especial?

que tipo de seringa deve ser utilizada?
 

41Dxflatline

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O pescoço não é importante, só precisa de "septos de borracha" com os quais o possa selar. A seringa é indiferente desde que seja suficientemente grande, sendo preferível o vidro, uma vez que não derrete quando entra em contacto com o solvente errado
 

hockey34

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a seringa não deveria ter uma agulha hipodérmica para penetrar nos septos de borracha? e a agulha deveria ficar nos septos de borracha em vez de os retirar, para que nenhum gás do balão escapasse pelo buraco que a agulha fez?
 
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