Durante quanto tempo se deixa reagir? Na literatura científica, o método ideal é 55-60 °C durante 10 minutos:
"Num esforço para encontrar outras condições de reação para o passo 2 3a, procurámos na literatura
sínteses de a-tert-butilaminopropiofenona, o análogo não substituído em anel da bupropiona.
Encontrámos apenas uma referência 9 para a síntese deste composto, que requeria 5 horas de refluxo em benzeno e resultava apenas num rendimento de 37%.
Tentámos então utilizar a N-metilpirrolidinona (NMP) como solvente e verificámos que a reação entre a t-butil amina e o 2 à temperatura ambiente neste solvente era visivelmente exotérmica e ficou concluída (como julgado pelo desaparecimento do 2 por GC-MS) em menos de 0,5 horas.
Por consideração à impaciência dos jovens, tentámos aquecer a reação num banho de água a 60 (C e verificámos que ficou completa em menos de 10 min.
Em contraste, quando a reação é realizada em acetonitrilo, o solvente utilizado pelos trabalhadores de BW, não é exotérmica, é consideravelmente mais lenta e, de acordo com Hill et al. (7), resultou apenas num rendimento de 43%, enquanto os nossos rendimentos foram, em média, de 75-85%."
Trata-se da síntese da Bupropiona, mas acredito firmemente que o mesmo pode ser aplicado ao 4-MMC, uma vez que a estrutura não difere muito.Considerando que os rendimentos publicados com DCM são elevados, é muito provável que as mesmas condições se apliquem ao DCM.
Seria uma grande contribuição para a nossa comunidade se alguém tiver placas de TLC e estiver disposto a testar durante quanto tempo é necessário executar a reação em diferentes condições (20 °C, 60 °C, DCM, NMP)
