à procura de Método de cetamina a partir de 2-(2-Clorofenil)-2-nitrociclohexanona

Montecristo

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Hi!
Estou à procura de um método para produzir (s)cetamina a partir de 2-(2-Clorofenil)-2-nitrociclohexanona [CAS 2079878-75-2].
Não consigo encontrar muito online, por isso talvez um químico possa ajudar?
Obrigado!
 

WillD

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UhCPRIL0mM
 

btcboss2022

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Encontrei isto, mas ainda estou a tentar encontrar as quantidades exactas de cada produto :-(

JRFbU4InDf


Utilizando pó de zinco e ácido fórmico, o 2-CPNCH foi reduzido a norketamina. Através da reação de Eschweiler-Clarke, a norketamina reagiu com formaldeído e ácido fórmico para sintetizar a cetamina.
 
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btcboss2022

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Também estou a ver a sua opção para o segundo passo:

Finalmente, a norcetamina foi convertida em cetamina através de metilação redutora efectuada com formaldeído e cianoborohidreto de sódio ou triacetoxiborohidreto de sódio

Seria bom fixar as quantidades, se possível, obrigado.
 

LazZzZz

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Como evitar a aminação teriatria do grupo amina, a dimetilcetamina e a norcetamina são ambas demasiado solúveis em água ou demasiado solúveis em gordura, respetivamente, e conduziriam a uma grande perda de rendimento, já pensou em refluxar a amina com ácido fórmico para adicionar um grupo formilo à amina, proteger a cetona com etilenoglicol, reduzir com LAH e desproteger o cetal
 

HerrHaber

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Isto já ultrapassou a área do fácil... deve haver uma forma mais simples de monometilação do N. O NaBH(OAc)3 parece ser a melhor.
 

LazZzZz

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Os resultados de 56% deixam algo a desejar
 

JimmyMcGill

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Também tem passos pormenorizados sobre este método?
 

Montecristo

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Obrigado, é um bom começo. Gostaria muito de ver um artigo sobre este método.
 

WillD

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A primeira fase da reação será um excesso de zinco e ácido acético com aquecimento. Escreva-nos em mensagens privadas, analisaremos o seu pedido. Em função das vossas quantidades, experiência e equipamento.
 

simplechemistry

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Reduzir com NaBH4 e oxidar ou formar STAB-H in situ será muito mais acessível para ele. Ambos os processos de alto rendimento
 
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