Vídeo de síntese do JWH-018

G.Patton

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Introdução

A equipa do Fórum BB tem o prazer de publicar a síntese simples do JWH-018, que não requer equipamento e reagentes raros ou elaborados. Há um guia de vídeo passo-a-passo e uma explicação escrita clara de cada passo sobre a obtenção do canabinóide JWH-018 com um rendimento bastante elevado. A síntese pode ser repetida mesmo por principiantes em química.
..

Equipamento e material de vidro.

  • Balões de fundo plano de 2 L e 1 L;
  • Banho de água gelada (água gelada ou salmoura arrefecida);
  • Banho de água quente;
  • Béqueres de 500 mL x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1;
  • Funil;
  • Vareta de vidro;
  • Balão de Buchner (~5 L) e funil;
  • Bomba de vácuo;
  • Agitador magnético com placa de aquecimento;
  • Placas de pirex x2;
  • Condensador de refluxo;
  • Seringa de 20 cm3;
  • Colher de plástico;
Reagentes:
  • Indole 100 g;
  • Diclorometano (DCM) 500 mL;
  • Cloreto de alumínio 114 g;
  • Cloreto de 1-naftoilo 163 g;
  • Água destilada 3,2 L;
  • Álcool isopropílico 10 L ou etanol;
  • Hidróxido de sódio 50 g;
  • TBAB (brometo de tetrabutilamónio) 25 g;
  • 1-Bromopentano 75 g;
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Grau de dificuldade: 2/10

Etapa 1. Síntese do 3-(1-naftoil)indole a partir do indole

1. Deita-se 100 g de indole num balão de 2 L.
2. Adicionam-se 300 mL de diclorometano (DCM) ao mesmo balão.
3. A mistura reacional é agitada até à dissolução completa do indol.
4. A mistura é arrefecida num banho de gelo (água gelada ou salmoura arrefecida) até 0-10 °C.
5. Adicionar gradualmente cloreto de alumínio (114 g), agitando.
6. A mistura é agitada até à dissolução completa do cloreto de alumínio.
7 .
Pesa-se163 g de cloreto de 1-naftoilo num copo e adicionam-se 200 mL de DCM.
Nota: O cloreto de 1-naftoilo está no estado sólido, mas pode ser facilmente derretido se o recipiente for colocado num banho de água quente.
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8. A solução de cloreto de 1-naftoilo em DCM é adicionada gradualmente do copo para o balão. A temperatura da mistura reacional é mantida a 0-10 °C.
9. Após esta adição, o balão é deixado em agitação constante durante toda a noite (ou durante um período mais curto, até a cristalização estar concluída).
10. Passado algum tempo, cristaliza-se um precipitado sólido na mistura. Os cristais têm de ser esmagados com uma vareta de vidro.
11. Verter a mistura reacional em pequenas porções, com agitação constante, para um recipiente com 3 L de água fria. O 3-(1-naftoil)indol em bruto precipita e deposita-se no fundo do recipiente.
12. O precipitado de 3-(1-naftoil)indol é separado da água.
Nota: É possível secar e utilizar o 3-(1-naftoil)indol em bruto nesta forma, mas recomenda-se a realização de uma purificação adicional por recristalização.


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3-(1-Naftoil)ind
ol em bruto

Fase 2 (opcional). Recristalização do 3-(1-naftoil)indol

13. O 3-(1-naftoil)indol bruto deve ser diluído em 10 L de IPA (ou etanol).
14. A mistura é bem agitada e vertida para um copo grande, de modo a simplificar o seu carregamento para um balão de 10 L.
15. Depois de tornar a solução de 3-(1-naftoil)indole mais líquida, a mistura é vertida num balão de 10 L e adiciona-se etanol para encher o volume total do balão de 10 L.
16. A mistura é aquecida até à dissolução completa do 3-(1-naftoil)indol.
17. Em seguida, a mistura é arrefecida e o frasco é colocado no congelador durante dois dias até ao fim da precipitação.
18. O produto recristalizado é filtrado como precipitado e seco até se obter um peso constante. Após secagem, obtém-se o 3-(1-naftoil)indol puro 160 g.


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3-(1-Naftoil)indol recristalizado

Etapa 3. Síntese de JWH-018

19. Verter 100 g de 3-(1-naftoil)indol previamente purificado para um balão.
20. Adiciona-se hidróxido de sódio 50 g.
21. Em seguida, adiciona-se 25 g de TBAB (brometo de tetrabutilamónio).
22. Deita-se água 200 ml no balão.
23. Adiciona-se 75 g de 1-bromopentano.
24. Ligar um agitador.
25. A mistura reacional no balão é auto-aquecida. Liga-se um aquecimento externo até a mistura começar a ferver. O ponto de ebulição é mantido durante 15-30 minutos, dependendo da intensidade da ebulição.
26. Um excesso de 1-bromopentano será evaporado para a atmosfera (utilizar ventilação adequada). O condensador de refluxo é instalado.
27. Após algum tempo, a mistura é vertida para um copo. A mistura é deixada para uma separação de camadas.
28. Recolhe-se a camada superior desejada. A camada superior recolhida é transferida para um recipiente separado.
29. O óleo é arrefecido até à temperatura ambiente (este procedimento também ajuda a evaporar o excesso de 1-bromopentano, se este ainda existir).

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O rendimento do JWH-018 é de ~125 g na forma de óleo a partir de 100 g de 3-(1-naftoil)indol. Assim, obtêm-se ~200 g (69% de indol) de JWH-018 a partir de 100 g de indol.
 

Minicartel

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1. Qual é o substituto de TBAB?

2. Na fase 3 posso adicionar DMSO?

3. talvez seja muito difícil obter cloreto de naftilo, aqui tenho benzoilindole, pode o benzoilindole ser melhorado em qualidade reactiva adicionando outros ingredientes?
 

G.Patton

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1. Cloreto de tetrabutilamónio
2. Por que razão?
3. Não sei como posso responder a esta pergunta, o que quer dizer com "melhoria da qualidade reactiva"? Precisa exatamente dos reagentes indicados no tutorial. Não pode transformar o benzoilindole em cloreto de naftoilo. Se não conseguires, faz outro canabinóide
 

Minicartel

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1. Outros reagentes para além de TBAB e TBAC
2. Utilização de dmso como solvente
3. Quero dizer, como aumentar o efeito do benzoilindole para que seja mais forte e mais longo, porque não consigo obter cloreto de naftoilo no meu país, fazer outros canabinóides requer outros reagentes e vias também, o problema é que nem todos os reagentes estão legalmente disponíveis no meu país
 

Kjoodyy

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Qual é a alternativa do cloreto de naftoilo?
 

handle

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Só há um problema, primeiro é necessário produzir os seguintes produtos de raiz!
Poderiam enviar-me o guia rápido para a síntese dos seguintes produtos;
Indole 100 g;
Cloreto de 1-naftoilo 163 g;
TBAB (brometo de tetrabutilamónio) 25 g;
1-Bromopentano 75 g;

Deveria ser fácil! 2/10 Difícil. Pffff


Este é mais fácil de fazer. 1/10 Dificuldade

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hydroman1212

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Tenho uma pergunta Etapa 3. JWH-018 Síntese?

A que temperatura é feito o aquecimento externo ou qual o ponto de ebulição que temos de manter?
A mistura de reação no balão é auto-aquecida. É ativado um aquecimento externo até a mistura começar a ferver. O ponto de ebulição é mantido durante 15-30 minutos, dependendo da intensidade da ebulição.
 

mithyl2

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que solvente posso utilizar em vez de diclorometano? porque o diclorometano é difícil de obter onde estou.
 

jhgg

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JWH-018 Os cigarros electrónicos não podem ser dissolvidos. Como é que os posso dissolver nos cigarros electrónicos?
 

99%

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Olá a todos. Alguém conhece o número cas do indol?
Obrigado!
 

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Também necessitamos de um fornecedor na Europa para esta mercadoria:
  • Cloreto de 1-naftoilo
  • TBAB (brometo de tetrabutilamónio)
  • 1-Bromopentano
Obrigado!
 

belnkoks

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oi onde obter Cloreto de alumínio?

 

Alex7920

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O cloreto de naftilo que pretendo utilizar na síntese do jwh-018 está na forma líquida. Devo combiná-lo com diclorometano e depois adicioná-lo à solução? Posso adicioná-lo diretamente à mistura?
 

a114488

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Já lá vai muito tempo. Finalmente, temos um vídeo para ver! Isso é ótimo,
Então, acaba por ficar com óleo? Em vez de cristais?:):):):):):)
 

mekarjaya

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1 cloreto de naftoil A mina é líquida, é o mesmo que pó?
 

854513694

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Esta receita permite que todos os produtos químicos sejam reduzidos a ½ em proporções iguais? A redução de todos os reagentes para metade afectará os resultados?
 
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