Question Observação interessante com a redução de Al/Hg

Wendy

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Estava a reduzir o p2np e, depois de adicionar álcali, a base livre separou-se. Verti a base livre e extraí com um solvente não polar tudo o que restou na lama. Pensei que a maior parte tinha sido removida, no entanto, após algumas horas, mais base livre surgiu da lama. Adicionei-a a um recipiente separado. Eventualmente, depois de repetir o procedimento, fiquei com muito, muito pouca lama, fazendo com que os meus resultados fossem superiores a 100%

O anfiteatro produzido era tão bom como o da primeira extração. Muito interessante
 

Heartburn

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Uma vez, deixei o meu funil de separação sozinho em silêncio, para o manter a borbulhar em paz durante a noite. Na manhã do dia seguinte, o meu destino ocupou-me com as tarefas diárias e acabei por demorar mais de 24 horas a tratar do processo de separação. Resumindo: a espera não valeu o rendimento recuperado. A situação parecia muito semelhante à descrita por @Wendy. Mas tive de vos contar a amarga verdade. A minha camada orgânica superior nem sequer estava a cobrir toda a superfície do líquido (era a parte mais larga), mas parecia uma versão quase laranja de gotas de gordura na superfície do caldo quente, finalmente a encher (menisco inferior, claro), um pouco acima da linha de 1,5 cm na escala (cilindro de medição de classe A de 10 cm). A camada inferior de ~1 polegada de altura de lama cinzenta escura tem estado a borbulhar, quase nada mas ainda assim percetível. A camada intermédia era quase transparente, mas também um pouco enevoada.

A questão é que o borbulhar do Rm alcalinizado no funil de separação provém dos restos de Al metálico que estão agora a reagir com NaOH, precipitando um complexo insolúvel chamado tetrahidroaluminato de sódio (III) e hidrogénio. O que confundiu com a camada de base livre foi apenas uma quantidade excessiva de NaOH em água. Por isso, aposto que mais de 60-70% do seu produto final é apenas um sal totalmente inativo chamado sulfato de sódio. É irritante em contacto com a mucosa!
"Non omne quod nitet aurum est."
 

Wendy

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Oh sim, arde imenso apesar de estar a um pH correto de 5,5-6!

Então, será que a decantação da camada de ipa/freebase e a extração de uma vez com o lodo é o ideal?
 

Heartburn

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Quando estou a fazer a separação, basta esperar alguns minutos até que a camada superior deixe de se comportar como uma versão alienígena da lâmpada de lava. Deito a camada inferior para um frasco, depois adiciono exatamente cerca de (2g anh. Na2SO4 por 10g P2NP) x multiplicador do tamanho do lote atual, à camada orgânica, e depois agito durante algum tempo. Isto faz com que todas as gotas de lama cinzenta se desidratem na superfície do sal. Eventualmente, o conglomerado feito de sulfato e amálgama de caca de amálgama, que solidificam rapidamente, forma algo semelhante à "frita" utilizada na cromatografia em coluna. Não obstrui a válvula de drenagem do funil, mas actua como um filtro, deixando uma solução de base livre transparente e amarelada. Se a segunda ronda não for tão rica em camada de base livre recém-flutuada, adiciono apenas 10 ml de isooctano (2,2,4-trimetilpentano) ou outro solvente semelhante não-polar, de elevada ebulição e baixa pressão de vapor, agito novamente, espero 10-15 minutos e depois parcialmente: drenar 2-3 polegadas de altura -> agitar vigorosamente o SF para criar um vórtice -> observar se a lama cinzenta acima da camada superior está a ser arrancada das paredes do funil -> repetir o tempo que for necessário. A segunda camada de extração é então vertida para um funil de vidro, de perna estreita, suavemente batido com uma frita de algodão, e enchido com 2g de anh. Na2SO4. Depois de filtrar o extrato a seco, o leito filtrante deve ser lavado com 1-2 ml do solvente de extração utilizado anteriormente e, finalmente, combinado com a primeira camada de extração. Simples, eficaz, também de baixo custo e pouco suscetível de ser utilizado por qualquer entidade pública.

P.S. quanto é que produziste com que ácido e com que quantidade de P2NP, estou muito curioso em relação às estatísticas em bruto.
 
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