1 (pseudo)efedrina hcl - 100-120 comprimidos * kmno4 "permanganato de potássio" ~ 10 gramas * isopropanol "álcool isopropílico" 70-100% 200 ml * ácido clorídrico 30-37% ~ 5 ml * acetona 200 ml * metanol "álcool metílico" ~ 200 ml * água destilada ~ 1 litro 2 "frascos de pedreiro" com borracha vermelha. Feitos inteiramente de vidro, com um fecho de metal; a avó também os utiliza para fazer compota. Cada frasco deve conter 1 litro. 1 funil de plástico para beber ~ 10 filtros de café copo medidor com seringa graduada de 'ml', escala de 10-20 ml pote de vidro pirex, pote grande de vidro ou plástico 1 litro barra de agitação de vidro ou aço inoxidável termómetro de frigorífico tiras de teste de pH para micro-ondas Nota: Utilize apenas água destilada em todo o processo, caso contrário a síntese falhará! Precisas de exatamente 3 gramas (pseudo) de efedrina hcl. Olha para a caixa com os comprimidos (mg por peça) e calcula o número necessário de acordo com a fórmula simples: número de peças = 3000 mg (3 g) / mg por comprimido [por exemplo: 3000 mg/ 25 mg = 125 peças] Esvazia o número calculado de comprimidos (por exemplo, 100125) no primeiro frasco de vidro. Mede 150 ml de água destilada e deita-a no copo com os comprimidos. Agitar durante algum tempo até os comprimidos amolecerem e começarem a desintegrar-se. Abra a tampa do recipiente e coloque o frasco no micro-ondas, ligue-o e aqueça-o até ficar quente (70-80 graus Celsius). No entanto, não deve começar a ferver, depois de o deixar repousar durante 5 minutos, verá uma penugem branca (enchimento de comprimidos) assentar no fundo. Agora pegue em dois filtros de café (um dentro do outro) e coloque-os no funil. Coloque o funil no segundo frasco de vidro. Agora, lenta e cuidadosamente, verta o extrato através do filtro para o segundo copo, certificando-se de que a maior parte do resíduo branco permanece no primeiro copo.
Nota: Dependendo do tipo de filtro de café, este processo pode demorar entre 5 a 30 minutos. Agora tem 2 copos, um com uma massa branca e um pouco de água, o outro com um líquido claro e transparente. Este frasco contém efedrina (pseudo) extraída.
Mede a distância de 150 ml. Retira a água e deita-a no primeiro copo que tem um resíduo branco. Fecha a tampa e agita vigorosamente durante alguns segundos. Em seguida, repete o aquecimento no micro-ondas e a filtragem como anteriormente. Claro que com dois filtros novos! Agora repita todo o processo pela terceira vez, com a diferença de que nesta (última) ronda, deite todo o conteúdo do primeiro copo, incluindo a penugem branca, no filtro. Primeiro a água e depois o enchimento, caso contrário, os poros do filtro ficarão com fugas. Quando toda a água tiver saído, aperte suavemente os filtros com a mão, mas tenha cuidado para não os partir. Resultado no segundo copo: ~400 ml de eph extraído. - Podes lavar o primeiro copo e pô-lo de lado. 400 ml porque cada filtro de café absorve cerca de 10-15 ml. Agora enche-o até 450 ml com água. Abra a água, feche a tampa e coloque o frasco no frigorífico. (deve ser arrefecido a pelo menos 2°C, de preferência 1-2°C) Tenha cuidado para não congelar nada Preparação da solução de kmno4: ------------------------ -------- Nota: Dependendo do tipo de comprimido utilizado, deve ser usada uma quantidade específica de kmno4 para a reação. Esta quantidade é calculada a partir do peso molecular dos componentes individuais: Pseudoefedrina hcl: 19,0 mL Efedrina hcl: 15,5 mL Pegue num frasco de Mason vazio e lavado e encha-o com 250 mL. Escorra e ponha de lado. Agora enche o pote de vidro ou plástico com um litro de água da torneira a uma temperatura de 30-35 graus Celsius. Pegue no copo e esvazie exatamente 100 ml do mesmo. Agora, coloque o copo na água da panela e deixe a temperatura da água no copo atingir 26 graus Celsius. Verifique isso com um termómetro e mexa constantemente com uma vareta de vidro para manter a temperatura constante durante todo o processo. Pesar agora exatamente 6,0 g de kmno4 e adicioná-lo ao intervalo de 100 ml de água, mexendo sempre. Nota: A solubilidade do kmno4 está fortemente relacionada com a temperatura da água. 25°C é o ideal. Deixar o copo repousar durante 5-10 minutos para garantir uma boa resolução do kmno4. Mas haverá sempre algumas sementes no chão.
Retire agora a seringa com a quantidade acima referida (19,0 ml ou 15,5 ml) de solução de kmno4 e adicione-a ao espaço de 250 ml. A água no frasco de vidro torna-se imediatamente vermelha escura a preta. Feche a tampa, agite vigorosamente a solução e coloque-a no frigorífico ao lado do outro copo. Pode guardar o copo com o resto do kmno4 para a próxima síntese ou esvaziá-lo. Nota: Os dois copos devem ser arrefecidos no frigorífico a uma temperatura de 1-2 graus Celsius. Isto demora entre 4-6 horas. Não hesite em deixar passar este tempo, porque se não estiverem suficientemente frios, a síntese falhará! 3- Reação: Agora basta misturar os dois líquidos frios, agitar vigorosamente e colocar o frasco no frigorífico durante 8 a 12 horas. Se possível, agite o frasco de hora a hora durante as primeiras 6 horas para obter a melhor mistura ou reação. Nota: 0 horas - mistura de vermelho escuro a preto. ~ 2 horas - igual ao início. ~ 4 horas - a primeira separação do cadáver ... ~6 horas. - Separação avançada, as partículas castanhas depositam-se lentamente no fundo... ~ 8 horas. - O vidro apresenta agora um líquido bastante claro. Um precipitado castanho a vermelho escuro ligeiramente móvel formou-se no fundo ... ~ 10 horas. - O líquido está agora completamente límpido e opticamente limpo para se separar dos detritos castanhos que se acumularam na parte superior e inferior do vidro. Deixar o frasco no frigorífico durante pelo menos 8 horas, mas não mais de 12 horas. Nota: A (pseudo)efrina em solução está agora oxidada a metcatinona. Cheira a gelado de pistáchio. Mas não é a metcatinona que cheira, mas sim o benzaldeído que se forma como subproduto da reação. Quando o líquido estiver completamente límpido, retirá-lo do frigorífico e adicionar 100 ml de isopropanol. Isto porque o kmno4 restante ainda tem algo para oxidar em vez de (pseudo)efedrina. Coloca o frasco num suporte com uma tampa e deixa-o atingir a temperatura ambiente. Isto demora entre 3-5 horas. Preparação para a cristalização: ------------------------------------- Coloca agora o funil noutro frasco de pedreiro (vazio e lavado) e coloca três filtros de café. Agora drena lentamente a solução de catinona do coador. Certifica-te de que colocas apenas o último salto castanho no filtro para evitar o entupimento.
Após a filtração, a solução deve estar completamente límpida, caso contrário, é necessário filtrá-la uma segunda vez. Agora é necessário corrigir o valor do pH. Mede-o com uma vareta de teste de pH, que será cerca de 8-9. Agora é necessário adicionar ácido clorídrico para garantir que a forma hcl é produzida. Adicione gota a gota, mexendo vigorosamente com uma vareta de vidro, e meça novamente o pH após cada gota. O pH deve situar-se entre 5 e 6,5, o que se obtém após 3 a 4 gotas. Nota: Cuidado para não adicionar demasiado ácido clorídrico, pois isso pode levar a problemas graves mais tarde! Cristalização: ---------------------- Agora esvazia todo o conteúdo do copo para um pote de pirex (apenas pirex!) e coloca-o na placa quente. Placa ou fogão. Liga a temperatura mais baixa e começa a aquecer tudo. Certifica-te de que o líquido nunca ferve durante todo o processo (5-7 horas)! A temperatura deve ser reduzida para 70-80 graus Celsius. Nota: 0 horas - temperatura 25 graus Celsius / ~ 760 ml ~ 2 horas. - Temperatura 75 graus Celsius / ~ 550 ml ~ 4 horas. - Temperatura 75 graus Celsius / ~ 300 ml ~ 6 horas. - Temperatura 75 graus Celsius / ~ 150 ml ~ 8 horas. - Temperatura 75°C / ~10 ml Quando restarem apenas 10 ml, o líquido será uma substância ligeiramente amarela e muito oleosa. A sua espessura deve ser tão fria como a do óleo de motor. É importante evaporar o máximo de água possível, caso contrário a formação de cristais será dificultada. Adicionar agora um pouco de metanol (20 ml). Devem ver-se agora os primeiros cristais brancos amarelados de metcatinona no óleo. Mexe ligeiramente com uma vareta de vidro e depois separa o álcool num copo limpo ou num frasco de vidro. Nota: O metanol ajuda a remover a água e a secar os cristais num período de tempo razoável. O óleo no pote vai desaparecer lentamente. Começam a formar-se mais cristais. Sob a mais ligeira "chama" e agitação constante, os cristais tornam-se gradualmente mais secos e firmes. Cuidado para não os sobreaquecer! Se ficarem coloridos (azul-esverdeado) ou começarem a derreter, a temperatura está demasiado alta! Adicione agora uma gota de acetona (20 ml). Verá imediatamente que os cristais se tornam quase brancos como a neve e que algumas impurezas (partículas de filtro de café, cabelos...) permanecem na acetona. Nota: A acetona ajuda a eliminar a sujidade e os resíduos de óleo.
Separe a acetona e deite-a no recipiente onde já deitou o metanol. Verá imediatamente como se formam cristais no copo ou no vidro que a acetona já dissolveu. E, mais uma vez, alguns cristais são salvos da acetona. Evaporar cuidadosamente ou evaporar a última água até os cristais ficarem reduzidos a um pó seco num pirex. Com a ajuda de uma faca, deslizar os cristais para um prato de vidro ou de plástico para secar. Filtra também a metcatinona do copo com uma faca. Podes moer o pó fino com uma lâmina de barbear... Nota que o aumento será superior a 3 gramas. Porque o kmno4 e o ácido clorídrico formam o subproduto "cloreto de potássio" que cristaliza no final.