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Olá, aqui anexo uma síntese simples e simples de bkmdma com fotos do processo e do produto acabado.
1-Para começar, foram trazidos dois bidões de plástico de aproximadamente 25 litros e dentro de um bidão, dissolveu-se exatamente 500g de C.A.S: 52190-28-0 de excelente qualidade em 2,5 litros de DCM (diclorometano) e com um berbequim elétrico com uma broca misturadora de betão agitou-se até à completa dissolução do precursor, isto não demorou mais do que alguns minutos.
2- Adicionou-se agora 1litro de metilamina em diferentes porções à razão de 250ml de 10 em 10 minutos aproximadamente. Em nenhum momento se notou um aumento da temperatura, uma vez que todos os reagentes estavam frios antes do início da reação, e em nenhum momento se utilizou calor para esta reação. Uma vez adicionada toda a metilamina, deixou-se agitar durante 40 minutos até não se observarem mais fumos de gás metilamina.
3- 50 minutos após o início da reação, parou-se a agitação e esperou-se alguns minutos até que se separassem as 2 camadas: a base e a camada aquosa formada a partir da metilamina e ainda com vestígios de produto, para isso utilizou-se outro bidão de plástico e a camada aquosa foi separada para o novo bidão para as suas posteriores extracções de algum do produto que ficou na camada aquosa. Para o efeito, utilizou-se acetato de etilo. Adicionaram-se 100 mililitros de acetato de etilo três vezes de cada vez à camada aquosa e recolheu-se para a adicionar ao outro tambor onde se reservou a base.
4- Uma vez unidas as 3 extracções com a base no mesmo tambor, procedeu-se à limpeza da base, para isso adicionou-se água em abundância e agitou-se juntamente com a base e uma vez separada a água, esvaziou-se toda a água do outro tambor deixando assim a base de metilona limpa no primeiro tubo. Este processo de limpeza foi repetido pelo menos 3 vezes até que a base não libertasse qualquer cheiro a metilamina. Adicionou-se agora uma boa mão-cheia de sulfato de magnésio ao tambor que continha a base e deixou-se secar durante 20 minutos, tempo durante o qual se aproveitou para eliminar a água de limpeza depositada no outro balde. Como se pode ver, toda a síntese está a ser realizada apenas com a ajuda de 2 baldes de plástico e um berbequim normal de alvenaria com uma broca para misturar a argamassa e o cimento e com uma boa fonte de água perto da área de produção.
5- formação do cloridrato de metilona, para isso, foi preparado HCL 36% suficiente em um béquer com um pouco de acetona fria, mais uma vez ligou-se a furadeira elétrica e a base foi constantemente agitada e o hcl foi adicionado em pequenas porções e medindo o ph até atingir o ph 5, nesse momento pararam de adicionar mais HCL mas a base foi mantida agitando por mais algum tempo, quando paramos a furadeira observamos muito cloridrato tanto flutuando como nas paredes, no fundo do cubo e preso a furadeira .
6- Processo de filtração. Para isso, pegou-se novamente no outro cubo e colocou-se um filtro em cima do mesmo, bem preso com uma pinça e filtrou-se toda a solução, deixando a metilona presa no filtro. O cubo e o orifício que continha a metilona foram raspados e bem escorridos. Foi inflamado e seco ao ar para obter 90% de secura do peso real do precursor.
7- recristalização . 490g de metilona HCL foram submetidos a recristalização com água e acetona na proporção de: para cada grama de HCL 1,5ml de água destilada e 1ml de acetona o que formou alguns belos cristais e ao mesmo tempo purificou a sua pureza para atingir uma boa percentagem de cristal bkmdma puro.
1-Para começar, foram trazidos dois bidões de plástico de aproximadamente 25 litros e dentro de um bidão, dissolveu-se exatamente 500g de C.A.S: 52190-28-0 de excelente qualidade em 2,5 litros de DCM (diclorometano) e com um berbequim elétrico com uma broca misturadora de betão agitou-se até à completa dissolução do precursor, isto não demorou mais do que alguns minutos.
2- Adicionou-se agora 1litro de metilamina em diferentes porções à razão de 250ml de 10 em 10 minutos aproximadamente. Em nenhum momento se notou um aumento da temperatura, uma vez que todos os reagentes estavam frios antes do início da reação, e em nenhum momento se utilizou calor para esta reação. Uma vez adicionada toda a metilamina, deixou-se agitar durante 40 minutos até não se observarem mais fumos de gás metilamina.
3- 50 minutos após o início da reação, parou-se a agitação e esperou-se alguns minutos até que se separassem as 2 camadas: a base e a camada aquosa formada a partir da metilamina e ainda com vestígios de produto, para isso utilizou-se outro bidão de plástico e a camada aquosa foi separada para o novo bidão para as suas posteriores extracções de algum do produto que ficou na camada aquosa. Para o efeito, utilizou-se acetato de etilo. Adicionaram-se 100 mililitros de acetato de etilo três vezes de cada vez à camada aquosa e recolheu-se para a adicionar ao outro tambor onde se reservou a base.
4- Uma vez unidas as 3 extracções com a base no mesmo tambor, procedeu-se à limpeza da base, para isso adicionou-se água em abundância e agitou-se juntamente com a base e uma vez separada a água, esvaziou-se toda a água do outro tambor deixando assim a base de metilona limpa no primeiro tubo. Este processo de limpeza foi repetido pelo menos 3 vezes até que a base não libertasse qualquer cheiro a metilamina. Adicionou-se agora uma boa mão-cheia de sulfato de magnésio ao tambor que continha a base e deixou-se secar durante 20 minutos, tempo durante o qual se aproveitou para eliminar a água de limpeza depositada no outro balde. Como se pode ver, toda a síntese está a ser realizada apenas com a ajuda de 2 baldes de plástico e um berbequim normal de alvenaria com uma broca para misturar a argamassa e o cimento e com uma boa fonte de água perto da área de produção.
5- formação do cloridrato de metilona, para isso, foi preparado HCL 36% suficiente em um béquer com um pouco de acetona fria, mais uma vez ligou-se a furadeira elétrica e a base foi constantemente agitada e o hcl foi adicionado em pequenas porções e medindo o ph até atingir o ph 5, nesse momento pararam de adicionar mais HCL mas a base foi mantida agitando por mais algum tempo, quando paramos a furadeira observamos muito cloridrato tanto flutuando como nas paredes, no fundo do cubo e preso a furadeira .
6- Processo de filtração. Para isso, pegou-se novamente no outro cubo e colocou-se um filtro em cima do mesmo, bem preso com uma pinça e filtrou-se toda a solução, deixando a metilona presa no filtro. O cubo e o orifício que continha a metilona foram raspados e bem escorridos. Foi inflamado e seco ao ar para obter 90% de secura do peso real do precursor.
7- recristalização . 490g de metilona HCL foram submetidos a recristalização com água e acetona na proporção de: para cada grama de HCL 1,5ml de água destilada e 1ml de acetona o que formou alguns belos cristais e ao mesmo tempo purificou a sua pureza para atingir uma boa percentagem de cristal bkmdma puro.
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