na síntese da benzocaína em somes youtube, a malta usa etanol mas sabem se é possível usar isopropanol ou outro mais barato que o etanol?
experimentei algo hoje... mas FALHEI 
1º teste
10gr de PABA + 100ml de isopropanol
Nota: a frio não se quer dissolver, tive de o aquecer
depois de dissolvido, arrefeci-o ligeiramente
Adição de 12,5ml de h2so4, cria-se diretamente um precipitado... Adicionei-o 3 vezes, mas penso que demasiado depressa... A minha mistura é cor-de-rosa em vez de branca
Após 1h20 de refluxo, a minha mistura ainda não está dissolvida e é sempre cor-de-rosa.
Adiciono um pouco de isopropanol para ver...
Mais 1 hora de refluxo... ainda cor-de-rosa e não límpida...
Paro e adiciono uma solução alcalina para testar... nada... o ph continua muito alto e nada acontece; nem mesmo quente...
falhar
1º teste
10gr de PABA + 100ml de isopropanol
Nota: a frio não se quer dissolver, tive de o aquecer
depois de dissolvido, arrefeci-o ligeiramente
Adição de 12,5ml de h2so4, cria-se diretamente um precipitado... Adicionei-o 3 vezes, mas penso que demasiado depressa... A minha mistura é cor-de-rosa em vez de branca
Após 1h20 de refluxo, a minha mistura ainda não está dissolvida e é sempre cor-de-rosa.
Adiciono um pouco de isopropanol para ver...
Mais 1 hora de refluxo... ainda cor-de-rosa e não límpida...
Paro e adiciono uma solução alcalina para testar... nada... o ph continua muito alto e nada acontece; nem mesmo quente...
falhar
o teste de hoje :
- Dissolver 10gr de PABA em 100ml de isopropanol até ficar transparente, é necessário aquecimento
- Uma vez dissolvido, arrefecer a mistura
Nota: uma vez arrefecida, a mistura voltará a ficar branca.
- Adicionar lentamente, sob agitação magnética, 12,5 ml de H2SO4 à mistura
Nota: adicionado lentamente, a mistura fica branca
- Refluxo
Nota: após 45min a solução ainda estava branca, decidi aumentar a temperatura. Chegados aos 90 minutos a solução tornou-se cor-de-rosa/laranja...
Decidi continuar 35min. Nesta fase a solução está laranja transparente. Decido continuar mais 30 minutos para ver se fica transparente ou não.
ficou laranja.
A cor deve-se à qualidade do PABA ou ao isopropanol? para verificar.
- Deixar arrefecer a mistura
- Adição da solução saturada com carbonato de sódio até o pH atingir 8
- Filtração de Buchner no vácuo (se possível, parti o meu ontem...)
- Aplicar duas lavagens com H2O
- Recolher a benzocaína no filtro e deixar secar
rendimento : 7,4 gr
Conselhos :
Solução saturada de soda:
A solubilidade do carbonato de sódio em água aumenta com a temperatura, até 33% em massa a 40°C, depois diminui para além disso, para tender para um valor ligeiramente inferior, a 30% em massa. A solubilidade de saturação para 100 g de água pura é de 7,1 g a 0°C, 45,5 g a 100°C.
- Dissolver 10gr de PABA em 100ml de isopropanol até ficar transparente, é necessário aquecimento
- Uma vez dissolvido, arrefecer a mistura
Nota: uma vez arrefecida, a mistura voltará a ficar branca.
- Adicionar lentamente, sob agitação magnética, 12,5 ml de H2SO4 à mistura
Nota: adicionado lentamente, a mistura fica branca
- Refluxo
Nota: após 45min a solução ainda estava branca, decidi aumentar a temperatura. Chegados aos 90 minutos a solução tornou-se cor-de-rosa/laranja...
Decidi continuar 35min. Nesta fase a solução está laranja transparente. Decido continuar mais 30 minutos para ver se fica transparente ou não.
ficou laranja.
A cor deve-se à qualidade do PABA ou ao isopropanol? para verificar.
- Deixar arrefecer a mistura
- Adição da solução saturada com carbonato de sódio até o pH atingir 8
- Filtração de Buchner no vácuo (se possível, parti o meu ontem...)
- Aplicar duas lavagens com H2O
- Recolher a benzocaína no filtro e deixar secar
rendimento : 7,4 gr
Conselhos :
Solução saturada de soda:
A solubilidade do carbonato de sódio em água aumenta com a temperatura, até 33% em massa a 40°C, depois diminui para além disso, para tender para um valor ligeiramente inferior, a 30% em massa. A solubilidade de saturação para 100 g de água pura é de 7,1 g a 0°C, 45,5 g a 100°C.
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MDA Synthesis. Part 1 of 3.