Segui as orientações da AB Extraction e cheguei ao produto final. Não tenho a certeza se o que tenho está correto, uma vez que não se parece com o resultado final em forma de pó mostrado nas imagens. Em vez disso, tenho uma pasta pegajosa que estou atualmente à espera que seque. Alguém sabe se isto é normal? Já o lavei com acetona.
Question Pergunta de extração AB
- Thread starter Cardboard1234
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Obrigado pela resposta rápida, Patton. Fiz outro lote e, quando adicionei ácido sulfúrico, depois de a solução ter parado de ferver, obtive esta solução em camadas, com um aspeto diferente do lote anterior. Segui a proporção de 1:1 de acetona e ácido sulfúrico. Sabes o que é isto? É transparente na parte superior, vermelho no meio e laranja na parte inferior.
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pode resolver-se com adição de naoh aq, sol. extração e reprecipitação (haverá perdas)
adicionar ácido gota a gota e agitar
adicionar ácido gota a gota e agitar
Obrigado, vou tentar isso. Qual é a concentração de ácido sulfúrico que utiliza? Atualmente, utilizo ácido sulfúrico de grau industrial a 99,8%, pelo que provavelmente não poderei utilizar a proporção de 1:1 com a acetona para evitar que isto volte a acontecer.
Em pequena escala, não se pode ser muito agressivo com a adição, pode desaparecer com apenas algumas gotas extra, diluindo o sol. Com mais acetona para ácido 1:20, por exemplo, pode controlar melhor a adição.
Gosto de aspirar uma gota ou mais de ácido para uma pipeta e aspirar por cima um pouco de sol de base livre, se ficar límpido faço uma leitura do pH, se ficar turvo ainda sei que posso adicionar mais.
Gosto de aspirar uma gota ou mais de ácido para uma pipeta e aspirar por cima um pouco de sol de base livre, se ficar límpido faço uma leitura do pH, se ficar turvo ainda sei que posso adicionar mais.
- By G.Patton
>Adicionei ácido sulfúrico, depois de a solução ter parado de ferver
A que solução se refere? Explique em pormenor, por favor.
A que solução se refere? Explique em pormenor, por favor.
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Obrigado, Patton, vou tentar isso. Qual é a concentração de ácido sulfúrico que utiliza? Atualmente, estou a utilizar ácido sulfúrico de grau industrial a 99,8%, pelo que provavelmente não poderei utilizar a proporção 1:1 com a acetona para evitar que isto volte a acontecer.
Estou a ver, vou tentar usar um banho de gelo enquanto adiciono lentamente o ácido sulfúrico no próximo lote. Obrigado pela informação. Sabe se a mistura sobre-acidificada é recuperável? O método do NaOH não parece produzir qualquer resultado prometedor.
A mistura de base livre de anfetaminas + acetona, após a adição de ácido sulfúrico, tem uma reação semelhante à ebulição, em que o sal se forma e começa a formar bolhas de espuma.
é muito mais seguro adicionar 1mL de H2SO4 conc. a 25-30 mL de acetona e, com cuidado/lentamente, deixar cair essa solução com agitação na sua solução de base livre (parte da qual pode ser guardada num recipiente diferente para ser adicionada no caso de deixar cair demasiado ácido)
sim 1:5 com acetona 'seca' ou IPA e guarde 50% da base para o caso de precisar dela quando estiver sobre-acidificada... (nunca o fiz pessoalmente, mas na estrada, ei...) e continue a mexer 5 minutos antes de verificar o pH porque demora um pouco a acontecer
Olá, a quantidade correcta é 1.10, ou seja, deve ser dez vezes o ácido sulfúrico para que a cor não seja vermelha. A maneira mais fácil de usar ácido clorídrico a 37%
- By cokemuffin
É necessário utilizar HCl gasoso para obter HCl de anfetamina seco, 37% resultará numa confusão
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- By HerrHaber
Ok, a culpa é minha... quando comecei (há mais de uma década, quando estava a tirar um curso de bioquímica), fizeram-me compreender que não vale a pena frustrar-me a tentar produzir o cloridrato deste composto específico. Estou bem ciente de que, para as aminas de interesse comum, o cloridrato é a primeira coisa a tentar (pelo menos quando se efectua investigação preparativa de novos materiais)
- By cokemuffin
Tens razão, o sal de HCl não vale a pena no cenário referido, mas respondeste a um comentário meu em que eu apenas esclarecia que não se pode usar HCl aquoso, sob pena de se criar uma confusão, e que, em vez disso, se deve usar gás HCl para o cloridrato. Para a anfetamina, o sal de sulfato e os sais de fosfato específicos são muito superiores, mas o meu objetivo aqui era apenas corrigir a informação errada que o miúdo está a espalhar.
Obrigado pela dica, pessoal. Vou fazer experiências com diferentes rácios e ver o que funciona melhor. No entanto, não consegui encontrar no fórum informações sobre como secar anfetaminas húmidas. Estou a pensar colocar as anfetaminas húmidas num recipiente fechado e separado com MgSO4. Será que isso funciona? Tentei secá-las durante a noite no quarto, mas continuam a parecer húmidas.