Síntese AB-001 (pequena escala)

chemistrydude

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O AB-001 é um canabinóide muito potente à base de indol com um ligante adamantano
NAKIaSMCVj

Aqui está a nossa fórmula do que precisamos!

Ingridientes:
Cloreto de 1-amantanocarbonilo (250 gramas para o rendimento do reagente AB-001 25g, talvez perder para 15g)
Cloreto de estanho IV (por grama de adamantano adicionamos cerca de 0,5l ou 500ml, devemos ter 1250 litros de SnCL4)
Acetato de etilo (precisamos de 500ml)
Indole(625g)
MgSO4 (como agente de secagem, pode usar sulfato de sódio)
DCM(cerca de 1625L)
Nitrometano(812,5ml)
Água(1625L)

ATENÇÃO: RECOMENDO FAZER AS PROPORÇÕES PORQUE PARA MIM FUNCIONOU, MAS ALGUÉM PODE RECLAMAR QUE HÁ UMA MONTANHA PEQUENA E NÃO VAI TER 20g, PARA MIM FUNCIONOU, PARA VOCÊ NÃO SABE, POR ISSO RECOMENDO QUE MUDE UMA PROPORÇÃO, POR ISSO NA SÍNTESE NÃO ACRESCENTO AS MINHAS PROPORÇÕES, ACIMA ESTÃO AS MINHAS PROPORÇÕES QUE EU RECOMENDO MUDAR!


Tempo de síntese:

1.SnCL4 é adicionado no balão com a solução de indol em DCM.
2.Dar uma agitação por 25 minutos-30 minutos, depois de obter temperatura ambiente, então o cloreto de adamantanocarbonila é adicionado em pequenas porções junto com nitrometano.
3.O ponto de fusão do cloreto de adamantanocarbonilo é 49-51, aquecendo a uma temperatura de 50*C durante 2 horas, não esquecer o íman de teflona, que deve aquecer e misturar.
4. após 2 horas, a mistura de reação é carregada com água muito fria, agora filtrada para remover o lixo inorgânico da mistura, as camadas devem ser separadas.
5) A camada de água é extraída com acetato de etilo, e o extrato é combinado com o extrato.
6) A última, a secagem da substância orgânica em MgSO4 ou sulfato de sódio também pode funcionar, deve ser concentrada à pressão, ATENÇÃO: reduzida
Recolhemos o indol adamantano cristalino

Tempo para preparar um AB-001:
Adicionamos um NaOH ao balão.
Adiciona-se água ao balão.
Deita-se agora o adamantano-indol no balão.
Depois de carregar 1-bromopentano, também conhecido por brometo de amilo.
Misturar bem.

Colocar na placa de aquecimento adicionando o íman de teflona, a temperatura é de 50*C.
Agora temos de esperar que o adamantano-indol se funda na fase líquida.
Aparecem duas camadas, após 5 minutos colocar na mesa a partir de uma placa de aquecimento.
Esperar quando o frasco e a mistura estiverem à temperatura ambiente, limpar com água, NÃO ADICIONAR ÁGUA FRIA, ao contrário do TMCP ou dos indóis de naftoil, o adamantano-indol será cristilizado em segundos!
Verter para um copo e adicionar a camada AB-001 a outro copo utilizando uma agulha para recolher.
Depois de cristalizado, demora cerca de 5 horas.
Estamos a recristalizar o AB-001.
Estamos a verter IPA/acetato de etilo/talvez a acetona funcione, mas não testei, penso que não.
Então agora estamos a atingir uma temperatura de cerca de 55*C, depois de a coisa cristalina ser dissolvida nos solventes que eu nomeei.
Esperar até que esteja cristalizado.
Depois de com o bastão de vidro partirmos grandes cristais, agora filtramos usando uma filtração a vácuo, recomendo lavar com IPA.
Feito.
 
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