O 4-MeO-PCP (metoxidina), a partir de 25 de junho de 2023, não é uma substância controlada nos EUA.
Pode ser produzido de forma semelhante ao PCP.
PASSO 1: Preparação do produto intermédio
6,3g de bissulfito de sódio em 21mL de água foram arrefecidos num banho de gelo. Foram adicionados 5,3 g (5,03 mL) de ciclo-hexanona com agitação rápida, o que resultou numa pasta branca espessa. Uma solução de 3,93 g de cianeto de potássio em 8,17 ml de piperidina é adicionada à pasta, que se transforma numa mistura de reação bifásica. Deixar agitar durante a noite.
Na manhã seguinte, parar a agitação e arrefecer em gelo. A fase oleosa superior cristalizou rapidamente em cristais semelhantes a gelo. Removida por filtração, lavada com água fria e seca entre toalhas de papel.
Etapa 2: Preparação do Grignard
Colocaram-se 1,9g de Mg num RBF, juntamente com um agitador e 30mL de éter seco. Num segundo balão, preparou-se uma solução de 4-MeO-Bromobenzeno (também conhecido como 4-bromo-anisol) em 10mL de éter. Cerca de 9 ml de
da solução de bromobenzeno foram adicionados ao balão que continha éter/Mg.
Este balão foi aquecido suavemente e agitado até ao início da oxidação, como indicado pela formação de um precipitado cinzento turvo. A restante solução de éter/bromobenzeno foi adicionada a um ritmo que permitiu um refluxo suave.
NOTA: Isto deve ser efectuado em condições secas. Todo o material de vidro foi seco numa estufa a 350F durante 1 hora.
Etapa 3: Reação entre o PCC e o Grignard
Uma solução de 3,5 g do composto preparado na etapa 1 foi dissolvida em cerca de 10 ml de tolueno. Esta solução foi seca sobre cloreto de cálcio, filtrada e depois diluída com uma quantidade igual de éter. Esta solução foi lentamente adicionada ao Grignard preparado na etapa 2, seguida de aquecimento e agitação durante 2 horas.
A mistura reacional foi vertida numa mistura de vários gramas de cloreto de amónio e gelo, com agitação. Após a paragem do borbulhamento, adicionaram-se vários gramas de NaOH e agitou-se a mistura num funil de decantação. A fase aquosa inferior foi separada, agitada com éter fresco e eliminada.
As fases orgânicas combinadas foram lavadas 3 vezes com água e as camadas de água foram eliminadas. A camada orgânica foi extraída 3 vezes com HCl diluído. As camadas ácidas foram basificadas com NaOH e extraídas com éter. As camadas combinadas foram evaporadas para dar 2,5 g de óleo incolor. Após 2 dias de repouso e arrefecimento no congelador, o óleo cristalizou em cristais incolores.
Pode ser produzido de forma semelhante ao PCP.
PASSO 1: Preparação do produto intermédio
6,3g de bissulfito de sódio em 21mL de água foram arrefecidos num banho de gelo. Foram adicionados 5,3 g (5,03 mL) de ciclo-hexanona com agitação rápida, o que resultou numa pasta branca espessa. Uma solução de 3,93 g de cianeto de potássio em 8,17 ml de piperidina é adicionada à pasta, que se transforma numa mistura de reação bifásica. Deixar agitar durante a noite.
Na manhã seguinte, parar a agitação e arrefecer em gelo. A fase oleosa superior cristalizou rapidamente em cristais semelhantes a gelo. Removida por filtração, lavada com água fria e seca entre toalhas de papel.
Etapa 2: Preparação do Grignard
Colocaram-se 1,9g de Mg num RBF, juntamente com um agitador e 30mL de éter seco. Num segundo balão, preparou-se uma solução de 4-MeO-Bromobenzeno (também conhecido como 4-bromo-anisol) em 10mL de éter. Cerca de 9 ml de
da solução de bromobenzeno foram adicionados ao balão que continha éter/Mg.
Este balão foi aquecido suavemente e agitado até ao início da oxidação, como indicado pela formação de um precipitado cinzento turvo. A restante solução de éter/bromobenzeno foi adicionada a um ritmo que permitiu um refluxo suave.
NOTA: Isto deve ser efectuado em condições secas. Todo o material de vidro foi seco numa estufa a 350F durante 1 hora.
Etapa 3: Reação entre o PCC e o Grignard
Uma solução de 3,5 g do composto preparado na etapa 1 foi dissolvida em cerca de 10 ml de tolueno. Esta solução foi seca sobre cloreto de cálcio, filtrada e depois diluída com uma quantidade igual de éter. Esta solução foi lentamente adicionada ao Grignard preparado na etapa 2, seguida de aquecimento e agitação durante 2 horas.
A mistura reacional foi vertida numa mistura de vários gramas de cloreto de amónio e gelo, com agitação. Após a paragem do borbulhamento, adicionaram-se vários gramas de NaOH e agitou-se a mistura num funil de decantação. A fase aquosa inferior foi separada, agitada com éter fresco e eliminada.
As fases orgânicas combinadas foram lavadas 3 vezes com água e as camadas de água foram eliminadas. A camada orgânica foi extraída 3 vezes com HCl diluído. As camadas ácidas foram basificadas com NaOH e extraídas com éter. As camadas combinadas foram evaporadas para dar 2,5 g de óleo incolor. Após 2 dias de repouso e arrefecimento no congelador, o óleo cristalizou em cristais incolores.
