Oi bb
Não tenho certeza sobre esta receita, gostaria que alguém desse uma olhada nela. Os pesos estão corretos? o processo está correto? qualquer sugestão útil seria muito apreciada.
Preparação de (pseudo) efedrina (formas dl e l)
Pureza dos ingredientes
51 ml de benzaldeído 99,98%
33 ml de nitroetano 99,8%
30 ml de solução de carbonato de potássio a 30% 99,5%
650 ml de éter dietílico 99,7%
90 ml de uma solução de bissulfito de sódio a 10% 100%
30 g de sulfato de magnésio anidro - 24,305 g/mol de magnésio =28,5% 96 g/mol de sulfato =71,5%
19 ml de formaldeído a 37% 37%
6 gms gramas de pó de zinco ? 100%
20 ml de uma solução de ácido acético a 45% 99%
6 g de gás sulfídrico ? - 2*1 g/mol de H2 + 32 g/mol de S = 34 g/mol de H2S, portanto, 4,5% de h2 e 95,5% de s, portanto, para 6 g de h2s, 0,27 g são de h2 (hidrogênio) e 5,73 g são de s (enxofre)
11 ml de ácido clorídrico a 32%
15 ml de uma solução de carbonato de sódio anidro a 40% 100%
Resumo:
Nesse processo, a efedrina é preparada pela condensação do benzaldeído com nitroetano na presença de carbonato de potássio. Em seguida, a mistura é tratada com éter e, depois, com uma solução de bissulfito de sódio, que remove qualquer benzaldeído que não tenha reagido. A camada de éter é recuperada, lavada e seca, e a mistura de éter resultante é evaporada para recuperar o produto intermediário, o fenilnitropropanol.
Esse fenilnitropropanol é então reduzido pela reação com formaldeído na presença de ácido acético e pó de zinco. Após a redução, a mistura da reação é tratada com gás sulfídrico para precipitar qualquer zinco dissolvido. A mistura resultante é então filtrada e tratada com éter seguido de ácido clorídrico. A camada de éter é então removida e a camada aquosa é tratada com carbonato de sódio para liberar a base livre de efedrina. A base livre é então extraída para o éter, a camada de éter é recuperada e seca e, em seguida, evaporada ou tratada com gás cloreto de hidrogênio para obter o cloridrato.
Preparação do fenilnitropropanol:
Em um béquer ou frasco cônico adequado, coloque 51 ml de benzaldeído, seguidos por 33 ml de nitroetano; logo em seguida, adicione 30 ml de uma solução de carbonato de potássio a 30% e agite rapidamente toda a mistura em temperatura ambiente por 2 horas.
Pode ser necessário um banho de água fria ou de gelo para manter a mistura da reação em temperatura ambiente (temperatura ambiente) ou abaixo. Não permita que a mistura da reação fique acima de 25 graus Celsius.
Após 2 horas de agitação, adicione à mistura de reação 200 ml de éter dietílico e, logo em seguida, 90 ml de uma solução de bissulfito de sódio a 10% e agite moderadamente toda a mistura de reação por 30 minutos.
Em seguida, coloque toda a mistura da reação em um funil de separação e remova a camada aquosa inferior, deixe a camada de éter no funil de separação e lave a camada de éter com 3 porções de 75 ml de água fria, removendo sempre a camada aquosa inferior.
Coloque a camada de éter em um béquer ou frasco cônico adequado, adicione 15 g de sulfato de magnésio anidro e agite toda a mistura por 10 minutos para absorver a água contida no éter. Em seguida, filtre o sulfato de magnésio.
Coloque a mistura de éter filtrada em um aparelho de destilação e remova o éter. Quando não houver mais éter passando ou sendo coletado, deixe o resíduo esfriar até a temperatura ambiente e, em seguida, colete esse resíduo, pois ele consiste no fenilnitropropanol desejado.
Redução de fenilnitropropanol a efedrina:
Coloque um frasco adequado equipado com um agitador motorizado em um banho de gelo e adicione 15 g de fenilnitropropanol, resfrie o fenilnitropropanol a 0 graus Celsius e adicione 19 ml de formaldeído a 37%, comece a agitar vigorosamente esse conteúdo e, em seguida, adicione cuidadosamente 20 ml de uma solução de ácido acético a 45%. Depois que toda a solução de ácido tiver sido adicionada, comece a acrescentar, em porções, um total de 6 g de pó de zinco, certificando-se sempre de manter a mistura da reação abaixo de 5 graus Celsius.
Continue a agitar a mistura da reação abaixo de 5 graus Celsius por cerca de 90 minutos para concluir a reação. Em seguida, pare de mexer e filtre o zinco insolúvel ou outros materiais.
Coloque a mistura de reação filtrada de volta no banho de gelo e borbulhe 6 g de gás sulfídrico nela enquanto agita a mistura de reação vigorosa ou moderadamente. O gás sulfídrico precipitará qualquer zinco dissolvido na mistura da reação.
Em seguida, filtre a mistura da reação para remover o zinco e quaisquer outros materiais insolúveis. Lave o frasco com uma pequena quantidade medida de água e filtre-a também.
Adicione à mistura 250 ml de água fria, descontando a pequena quantidade medida usada para lavar o frasco. Em seguida, adicione 150 ml de éter seguido de 11 ml de ácido clorídrico a 32% e agite vigorosamente toda a mistura por cerca de 1 hora.
Após uma hora, coloque toda a mistura de reação em um funil de separação e remova a camada inferior de água, que conterá o produto desejado de efedrina como cloridrato. Remova a camada de éter e recicle para a próxima vez.
Na camada de água recuperada, adicione 15 ml de uma solução de carbonato de sódio a 40% e agite a mistura por cerca de 15 minutos. Em seguida, extraia toda essa mistura com 3 porções de 100 ml de éter usando um funil de separação.
Em seguida, combine as porções de éter e adicione 15 g de sulfato de magnésio anidro e agite a mistura por 10 minutos.
Em seguida, coloque a mistura de éter filtrada em um aparelho de destilação e remova o éter até que um volume total de 80% tenha sido reduzido. O concentrado de éter resultante pode então ser filtrado para recuperar o produto e, em seguida, seco a vácuo ou colocado em um prato de cristalização em fogo baixo (não mais que 25 graus Celsius) com um ventilador soprando suavemente na parte superior do prato para acelerar a evaporação do éter restante. Depois que o éter for removido, o produto deverá cristalizar no prato, recuperar o produto, pesar, registrar os resultados e armazenar em um frasco de vidro âmbar apropriado.
Não tenho certeza sobre esta receita, gostaria que alguém desse uma olhada nela. Os pesos estão corretos? o processo está correto? qualquer sugestão útil seria muito apreciada.
Preparação de (pseudo) efedrina (formas dl e l)
Pureza dos ingredientes
51 ml de benzaldeído 99,98%
33 ml de nitroetano 99,8%
30 ml de solução de carbonato de potássio a 30% 99,5%
650 ml de éter dietílico 99,7%
90 ml de uma solução de bissulfito de sódio a 10% 100%
30 g de sulfato de magnésio anidro - 24,305 g/mol de magnésio =28,5% 96 g/mol de sulfato =71,5%
19 ml de formaldeído a 37% 37%
6 gms gramas de pó de zinco ? 100%
20 ml de uma solução de ácido acético a 45% 99%
6 g de gás sulfídrico ? - 2*1 g/mol de H2 + 32 g/mol de S = 34 g/mol de H2S, portanto, 4,5% de h2 e 95,5% de s, portanto, para 6 g de h2s, 0,27 g são de h2 (hidrogênio) e 5,73 g são de s (enxofre)
11 ml de ácido clorídrico a 32%
15 ml de uma solução de carbonato de sódio anidro a 40% 100%
Resumo:
Nesse processo, a efedrina é preparada pela condensação do benzaldeído com nitroetano na presença de carbonato de potássio. Em seguida, a mistura é tratada com éter e, depois, com uma solução de bissulfito de sódio, que remove qualquer benzaldeído que não tenha reagido. A camada de éter é recuperada, lavada e seca, e a mistura de éter resultante é evaporada para recuperar o produto intermediário, o fenilnitropropanol.
Esse fenilnitropropanol é então reduzido pela reação com formaldeído na presença de ácido acético e pó de zinco. Após a redução, a mistura da reação é tratada com gás sulfídrico para precipitar qualquer zinco dissolvido. A mistura resultante é então filtrada e tratada com éter seguido de ácido clorídrico. A camada de éter é então removida e a camada aquosa é tratada com carbonato de sódio para liberar a base livre de efedrina. A base livre é então extraída para o éter, a camada de éter é recuperada e seca e, em seguida, evaporada ou tratada com gás cloreto de hidrogênio para obter o cloridrato.
Preparação do fenilnitropropanol:
Em um béquer ou frasco cônico adequado, coloque 51 ml de benzaldeído, seguidos por 33 ml de nitroetano; logo em seguida, adicione 30 ml de uma solução de carbonato de potássio a 30% e agite rapidamente toda a mistura em temperatura ambiente por 2 horas.
Pode ser necessário um banho de água fria ou de gelo para manter a mistura da reação em temperatura ambiente (temperatura ambiente) ou abaixo. Não permita que a mistura da reação fique acima de 25 graus Celsius.
Após 2 horas de agitação, adicione à mistura de reação 200 ml de éter dietílico e, logo em seguida, 90 ml de uma solução de bissulfito de sódio a 10% e agite moderadamente toda a mistura de reação por 30 minutos.
Em seguida, coloque toda a mistura da reação em um funil de separação e remova a camada aquosa inferior, deixe a camada de éter no funil de separação e lave a camada de éter com 3 porções de 75 ml de água fria, removendo sempre a camada aquosa inferior.
Coloque a camada de éter em um béquer ou frasco cônico adequado, adicione 15 g de sulfato de magnésio anidro e agite toda a mistura por 10 minutos para absorver a água contida no éter. Em seguida, filtre o sulfato de magnésio.
Coloque a mistura de éter filtrada em um aparelho de destilação e remova o éter. Quando não houver mais éter passando ou sendo coletado, deixe o resíduo esfriar até a temperatura ambiente e, em seguida, colete esse resíduo, pois ele consiste no fenilnitropropanol desejado.
Redução de fenilnitropropanol a efedrina:
Coloque um frasco adequado equipado com um agitador motorizado em um banho de gelo e adicione 15 g de fenilnitropropanol, resfrie o fenilnitropropanol a 0 graus Celsius e adicione 19 ml de formaldeído a 37%, comece a agitar vigorosamente esse conteúdo e, em seguida, adicione cuidadosamente 20 ml de uma solução de ácido acético a 45%. Depois que toda a solução de ácido tiver sido adicionada, comece a acrescentar, em porções, um total de 6 g de pó de zinco, certificando-se sempre de manter a mistura da reação abaixo de 5 graus Celsius.
Continue a agitar a mistura da reação abaixo de 5 graus Celsius por cerca de 90 minutos para concluir a reação. Em seguida, pare de mexer e filtre o zinco insolúvel ou outros materiais.
Coloque a mistura de reação filtrada de volta no banho de gelo e borbulhe 6 g de gás sulfídrico nela enquanto agita a mistura de reação vigorosa ou moderadamente. O gás sulfídrico precipitará qualquer zinco dissolvido na mistura da reação.
Em seguida, filtre a mistura da reação para remover o zinco e quaisquer outros materiais insolúveis. Lave o frasco com uma pequena quantidade medida de água e filtre-a também.
Adicione à mistura 250 ml de água fria, descontando a pequena quantidade medida usada para lavar o frasco. Em seguida, adicione 150 ml de éter seguido de 11 ml de ácido clorídrico a 32% e agite vigorosamente toda a mistura por cerca de 1 hora.
Após uma hora, coloque toda a mistura de reação em um funil de separação e remova a camada inferior de água, que conterá o produto desejado de efedrina como cloridrato. Remova a camada de éter e recicle para a próxima vez.
Na camada de água recuperada, adicione 15 ml de uma solução de carbonato de sódio a 40% e agite a mistura por cerca de 15 minutos. Em seguida, extraia toda essa mistura com 3 porções de 100 ml de éter usando um funil de separação.
Em seguida, combine as porções de éter e adicione 15 g de sulfato de magnésio anidro e agite a mistura por 10 minutos.
Em seguida, coloque a mistura de éter filtrada em um aparelho de destilação e remova o éter até que um volume total de 80% tenha sido reduzido. O concentrado de éter resultante pode então ser filtrado para recuperar o produto e, em seguida, seco a vácuo ou colocado em um prato de cristalização em fogo baixo (não mais que 25 graus Celsius) com um ventilador soprando suavemente na parte superior do prato para acelerar a evaporação do éter restante. Depois que o éter for removido, o produto deverá cristalizar no prato, recuperar o produto, pesar, registrar os resultados e armazenar em um frasco de vidro âmbar apropriado.
. Vou examiná-lo por um minuto